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聚苯硫醚(PPS)合成废水属于高浓度有机废水，是目前典型的难处理工业废水的代表之一。该废水中含有大量有机污染物质并且具有浓度较大、成分较复杂，具有生物毒性的特征。在废水处理领域中，高级氧化法中的三维电极电化法治理技术由于其具有传质效率高的特点，且综合了氧还反应、吸附效应、表面电催化的多重作用而广泛应用于工业废水处理上。 本试验研究通过自制改性石墨/PTFE气体扩散极板，分别采用了三维电化法和三维电极/E-Fenton法处理实际聚苯硫醚合成废水，对废水处理效果进行了对比分析。通过探讨各影响因素对废水CODCr处理效果的影响从而确定最佳试验条件及效果，同时通过表观动力学方程建立以及用GC-MS方法分析废水降解过程中有机物成分变化，进一步从理论方面证明该法对PPS合成废水处理的可行性。 采用自制Cu/GP(OH)电极为阴极，RuO2-IrO2-SnO2/Ti电极为阳极，与处理后的柱状活性炭组成三维电极体系对聚苯硫醚合成废水进行预处理，对阴极SEM/EDS表征。研究改性前后石墨电极对废水CODCr去除率的影响以及在不同浓度下的处理效果。结果表明:掺铜改性后电极表面致密平整并形成许多气孔;Cu/GP(OH)电极在CODCr处理效果上明显优于GP(OH)电极，CODCr的最大去除率为51.1％;废水B/C由0.15提高到0.44，废水的可生化性显著提高;废水CODCr的去除过程符合二级动力学方程。 采用三维电极法处理聚苯硫醚合成废水的最佳反应条件为:初始pH为8，电解电流为1A，极板间距为8cm，曝气强度为0.8L/min，电解时间为100min。在正交试验的条件下，对PPS合成废水做CODCr去除效果试验，CODCr平均去除率达到了45.98％，该方法对PPS废水的氨氮和色度也有较好的去除效果，其去除率分别达到了62.9％和52％。通过GC-MS分析，结果表明废水中存在苯环类化合物以及一些具有碳链结构的无机物。经过电解反应之后，废水中氯苯、二氯苯类物质得以彻底去除。 通过三维电极法与三维电极/E-Fenton法对废水CODCr处理效果的对比试验发现，采用三维电极/E-Fenton法能缩短电解时间，节省能耗。说明三维电极法与E-Fenton法联合使用作为聚苯硫醚合成废水处理工艺是行之有效的方法，在该废水处理中具有一定应用价值。