Ni基合金,作为高温下有较高的强度与一定的抗氧化腐蚀能力等综合性能的一类合金,其应用领域多为极端条件环境,过早的失稳和失效是目前Ni基合金应用中的重要问题。如何通过行之有效的表面加工技术,进一步改善Ni基合金性能,同时在较高温度环境中使其维持较为优越的稳定性,是本论文工作的关注重点。本论文工作采用表面机械滚压处理（Surface Mechanical Rolling Treatment,SMRT）技术对低层错能的Ni基合金进行了4道次处理加工,从而获得梯度结构表层。主要采用显微硬度测试仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜和能谱测试仪等设备。通过硬度测试和微观结构表征,按照应力衰减的方向,定量表征了Ni基合金经过SMRT 4道次加工处理后样品的微观结构演化和硬度数值变化,确认了样品经过加工处理后的元素变化情况。运用等时时效的方法在多个温度进行保温,探究了样品特征区域微观结构的热稳定性和时效硬度升高的根本原因。通过多种表征技术和测试手段进行一系列定量研究后,本论文相关工作的研究结论如下:（1）经过SMRT 4道次加工处理的Ni基合金,其表面产生了梯度纳米结构表层,其主要结构为纳米孪晶片层,证实了在该低层错能Ni基合金中,孪生主导了整个细化过程。（2）SMRT 4道次加工处理Ni基合金,其形成的梯度结构,从深处到表面依次为:层错位错混杂区域、纳米孪晶区域、纳米晶结构区域。（3）SMRT 4道次加工处理Ni基合金,其最表面硬度提升至～5 GPa,相比较于未加工处理前的样品硬度提升了～82%。其标志性区域为纳米孪晶区域,密集分布在距离表面20–70μm这一区域,平均尺寸～15.6 nm。这一现象完全符合传统变形中的结构强化机制,在本论文工作中也通过同纯Ni的Hall–Petch关系线对比,进一步验证了这一结果的合理性。（4）纳米孪晶结构本身就具有良好的稳定性,能够使纳米尺度结构带来的硬度提升在较高温度下得以保留。在600℃时效温度下保温2 h,密集纳米孪晶区域内（距离表面20–70μm区域内）片层平均尺寸仍然保持在～23.6 nm,并未发生显著增加。（5）高温时效的过程中,600℃时,碳化物作为第二相析出,密集纳米孪晶区域内微观硬度平均值达到峰值,由4.7 GP上升至5.3 GPa。这一现象表明了SMRT 4道次处理Ni基合金中,固溶元素在时效过程中发生了偏聚并且进一步析出。固溶元素的偏聚和碳化物第二相的析出,是纳米尺度合金保持热稳定性的重要原因。同时这种界面偏聚和析出,也可以有效解释时效升温过程中发生的异常硬度升高现象。