以轻质氧化镁、工业氧化铝、α-Al2O3微粉为主要原料,系统研究了单一熔盐和复合熔盐体系中镁铝尖晶石粉体及其多孔材料合成制备以及氟化物添加剂的影响。研究结果表明:(1)熔盐体系中镁铝尖晶石的合成反应开始及终了温度与熔盐体系的熔点(或低共熔点)温度密切相关。一般而言,熔盐体系的熔点(或低共熔点)温度越低,尖晶石生成反应的开始及终了温度越低。(2)复合熔盐体系较之单一熔盐(如:KCl-LiCl较之LiCl、KCl,NaCl-KCl较之KCl、NaCl)更有利于镁铝尖晶石的合成反应;工业Al2O3较之α-Al2O3微粉更适合作为原料,用于MgAl2O4粉体的熔盐法合成制备。氟化物的引入能有效促进熔盐介质中尖晶石的形成,并能明显降低镁铝尖晶石的合成温度。(3)以工业Al2O3和轻质MgO为原料制备的尖晶石多孔块体气孔率大于相同盐料比情况下以α-Al2O3微粉和轻质MgO为原料制备的尖晶石多孔块体。NaCl-KF0.04、KCl-KF0.04、NaCl-KCl-KF0.04三种熔盐体系较有利于尖晶石多孔材料的制备。调整盐料比可以改变尖晶石多孔块体的显气孔率和体积密度,而且样品的耐压强度随显气孔率的升高明显降低,随着烧成温度的升高明显升高。但烧成温度对样品的显气孔率和体积密度无明显影响。(4)α-Al2O3微粉、轻质MgO和板状刚玉骨料原料制备的多孔刚玉-尖晶石块体显气孔率随骨料加入量的增大而减小。