银杏叶黄酮的提取纯化工艺研究

来源 :北京石油化工学院 | 被引量 : 4次 | 上传用户:jjpabc123
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银杏是银杏科、银杏属的落叶乔木,药用历史悠久,银杏叶黄酮药用价值广泛。传统方法提取效率低是影响其广泛应用主要原因。本课题致力于银杏叶黄酮开发利用,采用离子液体辅助微波-超声提取法,对提取机理及纯化工艺进行探索,并对抗氧化性、稳定性进行探究,为实际应用打下基础。主要研究结果如下:利用微波-超声联合提取法提取黄酮,基于单因素实验,采用响应面法优化工艺条件,超声时间4.0 min,超声功率228.0 W,微波时间4.0 min,液料比20:1 mL/g,提取量可达24.31 mg/g。在微波-超声提取法基础上筛选离子液体。基于单因素实验,采用响应面法优化提取条件。传统型离子液体1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐浓度0.75 mol/L,超声功率66.0 W,超声时间6.0 min,微波时间2.0 min,提取量可达49.91 mg/g。新型离子液体1-丁基-3-甲基咪唑谷氨酸盐浓度0.75 mol/L,超声功率69.0 W,超声时间6.5 min,微波时间2.0 min,提取量可达41.42 mg/g。从溶解度、叶表面形态及分子间作用力三个角度阐述提取量升高的原因。利用大孔树脂及喷雾干燥法纯化并干燥提取物。大孔树脂HPD-100纯化产品,当上样浓度0.75 mg/mL,上样流速0.5 BV/h,上样体积160 mL,洗脱液60%乙醇,上样液pH=6,洗脱流速2.0 BV/h,洗脱体积55 mL,产品纯度由24.00%提升到74.12%。喷雾干燥法干燥产品,当进料速度9 mL/min,进料浓度40 mg/mL,风机频率50 Hz,进口温度180℃,产品纯度可达81.24%。提取物与黄酮母体结构一致。考虑到产品后续开发,开展银杏叶黄酮抗氧化性及稳定性研究。实验显示,产品抗氧化能力强,并保存在弱酸性且避免光照、温度过高、接触Na2SO3、铁离子以及高浓度维生素C和柠檬酸条件下。通过以上工作,得到离子液体辅助微波-超声提取工艺及机理。其次,探究大孔树脂纯化和喷雾干燥工艺,得到纯度为81.24%的产品并对其抗氧化性及稳定性进行探究。本课题创新点在于利用离子液体与微波-超声联合提取法,缩短提取时间并提高提取量,产品纯度较高。工艺操作方便、可靠,为后续开发提供了强有力支持。
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