本文研究不同反应条件下采用水热、溶剂热法制备合成了一系列不同形貌的铌酸钠纳米光催化剂材料。利用XRD、SEM分析检测手段对所得产品进行了形貌和结构的表征，并采用UV-Vis分光光度计对粉体进行UV-Vis漫反射分析，还研究了所得产物的光催化降解甲基橙的性能。第一部分，以Nb₂O₅和NaOH为原料，在水热体系下合成了结晶完善的纯相NaNbO₃粉体。对比传统的高温固相反应，该方法耗能更低，操作简单易行，且产物颗粒更为细小。实验结果表明，水热温度160℃，反应时间24h为最低的反应条件，同时钠铌比不能低于8:1，最低矿化剂浓度不得低于1M。第二部分，通过简单的溶剂热法加退火可合成纯的铌酸钠纳米线，混合溶剂中酒精的量是合成纳米线形貌的重要因素，同时本章节对纳米线的合成机理做了讨论。当混合溶剂中酒精的含量达到30ml时，可以合成纳米线。在550℃下退火4小时后得到了铌酸钠纳米线。将立方块状的铌酸钠与纳米线状的铌酸钠的漫反射光谱进行对比，铌酸钠纳米线的漫反射曲线出现了一定的蓝移，同时铌酸钠纳米线有更大的比表面积，达到15.8m²·g^-1，并且对甲基橙有更好的降解率，降解率达到67.2%。第三部分，通过溶剂热法将NaNbO₃与Fe₂O₃复合，成功制备了Fe₂O₃/NaNbO₃复合光催化剂。讨论了不同掺杂量对复合光催化剂在可见光下的催化效率的影响，通过漫反射光谱和光催化降解甲基橙实验可以看出，当Fe₂O₃掺杂量达到25%时，复合催化剂在两小时可见光照射后，出现最高光催化效率，达到18.6%。