ATO与TiO2基纳米粉体湿化学法制备和性能研究

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宽禁带半导体材料的研究和突破,带来了新的技术革命和新兴产业的发展,可应用于光催化剂、光学玻璃、光伏设备和太阳能电池等领域。ATO与TiO2基宽禁带半导体材料是新型的宽禁带半导体材料,因来源丰富、低成本、对环境友好以及自身的优异的光电学特性,因此在各个领域都具有潜在的应用前景。湿化学法具有工艺简便、低成本和制作周期短的优点,可以制备不同材料,特别是宽禁带半导体材料。本论文选择改进的湿化学法制备这两种纳米粉体,通过TG-DSC、XRD、UV-Vis、FT-IR、Hall、TEM、SEM、SAED和EDS来探讨湿化学合成条件对前驱体热效应、粉体晶体结构、光电学性能、表面官能团、化学键、晶粒尺寸、形貌和组成等的影响,同时寻求反应条件温和、制备流程短和符合绿色工业生产要求的新型湿化学制备方法。详细内容归纳如下:(1)采用沉淀改性共沉淀(PMC)法和溶液改性共沉淀(SMC)法制备了10%(%代表原子比)Sb掺杂Sn O2纳米粉体。结果表明,600°C下制备的ATO样品具有结晶性能高和电学性能好的特点。由(110)面与(101)面测量的晶粒尺寸比值越小,电学性能越好;采用乙醇辅助二次沉淀法制备了ATO纳米粉体。结果表明,与酸性和中性条件相比,碱性条件下制备的ATO样品的结晶性能更高,Sb更有效掺杂,有利于改善电学性能。(2)采用HCl-水挥发辅助沉淀法,200°C下成功制备了竹叶状金红石TiO2纳米粉体。结果表明,较低的HCl含量和较长的HCl-水挥发时间能促进锐钛矿TiO2向金红石TiO2的转变,低于200 oC下制备的TiO2样品均为锐钛矿。同时,200°C下制备的金红石TiO2样品对甲基橙的降解率高于锐钛矿TiO2样品和商业P25产品。(3)采用直接溶液氧化法成功制备了Sn掺杂TiO2纳米粉体,探讨了Sn掺杂量、热处理温度和水量对晶体结构和光催化性能等的影响。结果表明,75 oC下未掺杂的纯TiO2样品的光催化性能要优于Sn掺杂TiO2样品,是由于低温不利于Sn掺入TiO2晶格中,Sn以离子态游离在TiO2的表面,Sn未完全有效掺入;钛酸四丁酯、H2O和醋酸的摩尔比为1:150:5时,Sn掺杂TiO2样品对甲基橙的降解率最大,光催化性能最好。(4)采用水溶液-直接氧化法分别制备了Sn-Fe共掺杂和Cu单掺杂TiO2纳米粉体。结果表明,不同Sn-Fe掺杂量的TiO2样品均为锐钛矿,结晶性能良好。0.75%Fe-0.75%Sn与0%Fe-1.5%Sn掺杂TiO2样品的光催化性能最好。另外,在低至75°C下就可以制备出结晶性能好且粒度小的Cu掺杂TiO2纳米粉体。此外,450°C下制备的0.4%Cu掺杂TiO2样品的光催化性能最好。
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