有机硅烷功能化、表面处理应用及性能研究

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本论文通过对有机硅烷分别进行异氰酸酯化、含氟烷基化和卤胺化等功能化改性,将功能化产物应用于材料表面处理,制备了自组装单分子膜和卤胺抗菌材料;深入探讨了硅烷功能化过程中的反应机理,研究了表面处理膜的微观结构,分析了功能化硅烷的结构性能关系。具体从以下几个方面展开:(1)以1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(D4H)和丙烯酸等为初始原料,经酯化、硅氢加成反应制得1,3,5,7-四(三甲基硅氧羰丙基)-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷,水解得1,3,5,7-四羧丙基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷,再经Staudinger反应和Curtius重排反应制得1,3,5,7-四异氰氧基乙基-1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷,在环四硅氧烷中引入了异氰酸酯基,以1H NMR,MS和FTIR表征中间体和目标产物结构。(2)由3-氨丙基三乙氧基硅烷与固体光气一锅法合成了3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷(IPTS),将IPTS分别与三种全氟烷基醇反应,制得不同氟烷基链长的3-(1H,1H,2H,2H-全氟烷氧酰胺丙基)-三乙氧基硅烷。利用单分子自组装技术制备了不同氟含量的单分子膜,ATR-IR测试表明含氟烷基硅氧烷以多种成键形式在硅片表面自组装。研究了自组装膜的表面疏水疏油性,探讨了氟烷基硅烷的热力学性能。以XPS和AFM表征了自组装膜表面元素含量和形态结构的变化,证明在高温下低表面能的氟烷基能够向膜-空气界面迁移,并在表面富集。测试了单分子自组装膜的接触角,结果表明,表面膜的拒水拒油性随氟含量的增加而提高,且高温焙烘可促进膜表面微相分离,因而可进一步降低表面自由能,并提高拒液性能。(3)将3-氨丙基三乙氧基硅烷与丁二酸酐反应,制得N-(3-乙氧基硅丙基)-羧丙基甲酰胺(TSCF),将TSCF结构中的羧基与N,N-羰基二咪唑(CDI)反应活化后,在非常温和的条件下与全氟烷基醇反应制得了不同氟烷基链长的3-(1H,1H,2H,2H-全氟烷氧羰基)-丙酰胺丙基-三乙氧基硅烷(PFHPT,PFOPT,PFDPT)。反应中引入CDI活化避免了常规酰胺化反应过程中副产物水的生成,避免乙氧基的水解,此法特别适用于烷氧基硅烷等易水解底物的衍生化。将氟烷基硅烷自组装,深入研究了自组装膜的疏水性和表面自由能,测试了单分子膜的接触角、粘附力和表面自由能,探讨了氟烷基硅烷的自组装性能与氟碳链长度的关系。结果表明,氟碳链过长可能导致极性与非极性基团相容性变差,不利于自组装的进行。EDS和AFM结果说明PFOPT均匀的组装在硅片表面。(4)利用N,N-羰基二咪唑(CDI)反应活化的方法,合成了N-(3-乙氧基硅丙基)-N′-(N″′-庚基脲基-N″-乙基)-丁二酰亚胺和三种N-(3-三乙氧基硅丙基)-N′-烷基-丁二酰亚胺。将功能化硅烷整理到棉织物上,经氯漂获得了抗菌性。研究了氧化态氯的缓释过程和抗菌整理的耐久性,结果表明,抗菌棉织物具有较好的室温储存和水洗稳定性,但紫外稳定性较差。探索了硅烷整理剂不同位阻胺结构与抗菌性及耐久性的关系,发现具有芳香族位阻胺结构的硅烷处理棉织物可获得最佳抗菌效果,且N-X数增加有利于抗菌效率的提高。抑菌率测试结果表明,抗菌棉织物对E.coli O157:H7和S.aureus都具有非常优良的杀菌效果,且对S.aureus的杀菌效果更优越。TGA和断裂强力结果表明N-Cl的分解、次氯酸钠溶液的刻蚀和高温处理等过程都会加速织物分解,导致断裂强力下降。
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