采用水热合成技术合成了四个超分子配合物晶体（其中三个为新的超分子配合物和一个已有晶体结构报道而未作晶体结构表征的超分子配合物）。借助单晶X-射线衍射方法对目标配合物进行结构解析,并利用荧光、红外光谱、热分析等对它们进行表征。1、利用邻菲啰啉、钼酸钠、溴化铜在水热条件下合成了超分子配合物Cu（phen）₂Mo₄O₁₃,利用邻菲啰啉、钼酸在水热条件下合成了超分子配合物[Mo（Ⅳ）Mo₂（Ⅴ）O₇]（Phen）。晶体结果解析表明,配合物Cu（phen）₂Mo₄O₁₃结晶为单斜晶系,P2（1）/c空间群,晶胞参数:a=10.4973（5）（?）,b=12.0938（6）（?）,c=21.9680（11）（?）β=97.96（0）,V=2762.04（45）（?）³,Z=4.R1=0.0263,WR1=0.0662独立点的WR=0.0646配合物[Mo（Ⅳ）Mo₂（Ⅴ）O₇]（Phen）结晶为单斜晶系,P2（1）/c空间群,晶胞参数:a=7.8656（3）（?）,b=21.1320（7）（?）,c=9.4593（4）（?）,β=112.89（0）,V=1448.51（123）（?）³,a/b=0.3722 b/c=2.2340c/a=1.2026 Z=7。两个配合物都是依靠π-π堆积作用形成超分子化合物。荧光分析表明,配合物Cu（phen）₂Mo₄O₁₃当用280nm的光激发时,在289nm处有一个弱的发射峰,在398nm处有一个强的发射峰。配合物[Mo（Ⅳ）Mo₂（Ⅴ）O₇]（Phen）,当用300nm的光激发时在在397nm处有一发射峰。两个配合物都具有较高的热稳定性。2、利用砷酸三钠、五水硫酸铜和邻菲啰啉合成了超分子配合物Cu₄（phen）₂As₆O₁₆（H₂O）₁₄晶体结构解析表明,该配合物结晶为三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=8.5794（9）（?）,b=10.0961（9）（?）,c=12.6883（12）（?）α=86.243（2）β=83.642。（2）,γ=67.7510（10） V=1010.63（17）（?）³ Z=1,R1=0.0578,WR1=0.1034 R2=0.0337 WR2=0.0996独立点的WR=0.3264,该配合物是通过π-π堆积作用形成超分子化合物。当用320nm的光激发时,在398nm处有一很强的发射峰。配合物具有较高的热稳定性。3、利用五氧化二砷、钼酸钠和2-氨基吡啶在水热条件下合成了超分子配合物（C₅H₇N₂）₃AsMo₁₂O₄₀·5H₂O,该配合物结晶为单斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=13.153（3）（?）,b=22.072（4）（?）,c=21.758（4）（?）,β=116.25（1）。V=5665.07（3080）（?）³,a/b=0.5959 b/c=1.0144 c/a=1.1.6542 Z=4 R1=0.2814,WR1=0.3951 R2=0.0823 WR2=0.02581该配合物是通过N-H…N氢键作用联结形成三维超分子结构。配合物的热稳定性比较低。配合物对消除甲醇和丙酮具有很好的光催化效果。