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食品及环境安全已成为科技界和公众关注的焦点,也是关系到人类健康的重要问题。食品及环境安全监测已经成为解决食品安全和环境安全的关键。环境及农产品中的污染物残留造成的安全事故频发,威胁着人类的健康安全。为有效控制污染物的残留,发展简单、快速、高效和应用范围广的检测方法显得尤为重要。本论文主要研究了分散固相萃取（DSPE）前处理技术结合高效液相色谱（HPLC）分离技术建立高灵敏方法检测食品及环境样品中的有害物质,为食品及环境安全检测提供技术支持。本论文主要研究内容如下:第1章综述了HPLC、前处理技术的分类和金属有机骨架（MOFs）材料的简介、主要研究方向、制备方法及活化方法。第2章为了提高硝基苯类化合物（NBs）测定方法的灵敏度和准确度,采用氨基官能化的MOFs（UiO-66-NH2）作为DSPE的吸附剂,对环境水样中的八种NBs进行前处理。基于氢键（由NBs的硝基和金属有机骨架的氨基形成）的协同作用及NBs的硝基与UiO-66-NH2中未饱和含锆金属离子之间的相互作用,吸附容量显著提高。本章研究将DSPE与HPLC相结合,开发了一种快速、灵敏、准确测定八种主要NBs的方法。所建立的前处理方法有望广泛应用于水样中NBs的富集提取及检测。第3章植物生长调节剂（PGRs）的滥用越来越成为世界关注的焦点。考虑到PGRs的作用和危害,测定多种PGRs显得尤为重要。本章建立一种采用ZIF-8作为DSPE吸附剂,结合高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）检测9种PGRs的高灵敏检测方法。利用所建立方法对水果样品中的9种PGRs进行检测分析,取得良好效果。第4章特异性吸附是提高固相萃取（SPE）回收率和消除干扰的关键。在本项工作中,通过使用高稳定的中孔MOFs（UiO-67）作为吸附剂来提取肉类样品中的磺胺（SAs）。由于SAs与吸附剂之间的π-π相互作用、疏水相互作用和氢键作用,以及UiO-67的孔径与SAs分子之间的良好匹配作用,SAs富集效果明显改善,从而相应地改进了所提方法的灵敏度。通过结合HPLC-DAD,成功开发了一种灵敏且具有选择性的SAs测定方法。