环境和能源是21世纪人类面临和亟待解决的重大问题。半导体光催化被认为是一种可以利用太阳光﹑没有二次污染﹑前景甚好的净化技术。光催化剂作为该技术中的关键，其对太阳光的利用率很低特别是对可见光以及量子转化率较低成为制约光催化技术广泛应用的甁颈。因此，寻找高效的具有可见光响应的光催化剂成为该领域内的研究热点。众所周知，材料的性能和其微观结构有直接的关系，所以设计和制备具有特殊结构﹑成分﹑形貌和高表面积的新型光催化材料成为研究学者共同追寻的目标。近几年来，中空微球作为一个具有特殊结构的材料群体，由于其独特的特性如密度小﹑比表面积大和表面渗透性好以及较大的内部空间等特殊性质，而倍受研究者的关注和研究。在此背景下，本论文采用溶剂热法，通过对半导体光催化剂的制备、表征和光催化性能研究，探索制备条件对产物的相结构﹑形貌﹑能带结构的影响以及相应结构变化对光催化性能的影响。从而为设计和开发新型的可见光光催化剂提供理论基础和实验条件。内容主要包括以下两部分：1．采用溶剂热法制备了具有中空结构的Bi₄V₂O₁₁微米球。系统地探索了反应时间﹑反应温度﹑碱源﹑pH值﹑酒精与乙二醇的体积比﹑尿素和硝酸铋的添加量对Bi₄V₂O₁₁的结构和形貌的影响。并对其进行X射线衍射（XRD）﹑场发射扫描电子显微镜（FESEM）﹑紫外光谱（UV-vis）和比表面积（BET）表征，结合实验结果阐述了形貌的形成机理。光催化性能研究表明具有中空结构的Bi₄V₂O₁₁微米球的光催化性能最好，其优良的催化性能与其高比表面积﹑窄带隙以及独特的粒子形貌有关。2．采用溶剂热法制备了具有二维花状和菜花状﹑树枝状﹑短棒状等特殊形貌的BiVO₄。系统地研究了反应温度和时间﹑碱源﹑pH值﹑不同溶剂比例﹑不同添加剂（聚乙烯基吡咯烷酮和尿素），尿素的添加量对BiVO₄相结构﹑微观形貌及吸光性能的影响。调节特定的影响因素，可以得到花状﹑树枝状和短棒状等不同形貌。并且提出了具有二维花状BiVO₄的形貌形成机制。在可见光照射下光降解罗丹明B时，与其他形貌相比，具有四角星结构BiVO₄的具有最好的光催化性能。它们优良的催化性能与其高比表面积﹑窄带隙以及独特的粒子形貌有关。