新型螯合树脂XAD-4-PAR的合成及其对重金属分离富集的研究与应用

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原子吸收光谱在痕量重金属的测定中,常采用分离富集技术对样品进行预处理。分离富集中,分离材料的选择最为关键,性能优越的新型吸附材料应该具备与重金属离子结合能力强、化学性质稳定、吸附容量大和抗干扰能力强等性能。在查阅大量文献后,利用键合方式对XAD-4树脂进行改性,合成了新型XAD-4-PAR螯合树脂。采用FAAS测定手段,研究了该螯合树脂对痕量重金属镉、铜和铅的吸附性能。在此基础上建立了简单、高效、快速的分析测定痕量重金属离子的新方法。本论文分为五个部分,研究的主要内容如下:1.前言讲述了重金属的来源及危害,检测方法和分离富集技术,重点介绍了吸附材料尤其是螯合树脂的性质以及其在分离富集中的应用,分析了XAD-4树脂进行改性并应用于痕量重金属离子的分离富集研究的实用性。2.把4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)键合到XAD-4树脂上,合成XAD-4-PAR螯合树脂,用元素分析和红外对其进行表征,并对其性能进行探讨。3.考察XAD-4-PAR螯合树脂在动态下对痕量镉的吸附性能,系统的研究了其最佳的吸附及解吸附条件,实验回收率达97%,吸附容量为4.7mg/g,相对标准偏差为1.7%~2.7%。此法成功用于蔬菜中痕量镉的测定。4.将XAD-4-PAR螯合树脂作为固相萃取的吸附材料,运用于在线分离富集痕量铜的研究,确立了实验最佳的吸附及解吸附条件。该方法用于烟草中痕量铜的测定,其动态饱和容量为5.25mg/g,相对标准偏差为2.7%~3.7%,加标回收率为97.5%98.5%。结果满意。5.以XAD-4-PAR螯合树脂为固定相,讨论了静态条件下对铅的富集效果,考察了影响铅回收率的因素。方法用于实际样品的检测,其静态饱和容量为4.62mg/g,方法的线性范围是0.05~2mg/L,线性回归方程为:A=0.4050·c-0.0012(c:mg/L,r=0.9991)检出限(3σ,n=11)为0.01mg/L,相对标准偏差为1.9%~3.7%,加标回收率为94.0%100%。实验结果满意。
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