针对低浓度NO2危害并影响着人们的生活环境和身体健康,市面上使用较多的金属氧化物半导体作为气敏检测材料时,存在的受环境影响较大、输出线形不稳定等问题,本文以成本低廉的层状金属氢氧化物（LDHs）为研究对象,选用简单的一步水热合成法,通过调控金属阳离子的比例和种类,制备了二元Cu Al-LDHs和三元Cu Zn Al-LDHs纳米材料,室温下进行NO2气敏性能测试,并初步探究了两类材料的气敏检测机理。首先,采用一步水热法,通过调控金属阳离子比例,以尿素为沉淀剂和造孔剂,氟化铵为模板剂,制备了纳米片有序堆叠的三维花状结构Cu Al-LDHs材料。实验结果表明,金属阳离子比例不同,合成的Cu Al-LDHs材料形貌不同。三个不同比例样品中,Cu2+和Al3+摩尔比为4:1的CA-4材料呈现出独立的3D花球状形貌,纳米片厚度在22-28 nm之间,且尺寸最小,为6-10μm;以CA-4作为气敏传感元件时,在相对湿度为26%的室温环境下对NO2表现出优异的气敏性能,气体响应时间为3.37 s,检出限低至10 ppb,且具有良好的重复性和选择性。N2吸附-脱附、BJH和XPS实验表明,CA-4样品大的比表面积、介孔结构以及较多含量的缺陷氧是NO2气敏性能提高的原因。进一步,采用水热合成法,通过引入离子半径相近的第三种金属阳离子Zn2+,制备了纳米颗粒修饰的Cu Zn Al-LDHs纳米材料。研究发现,三元复合的Cu Zn Al-LDHs相比Cu Al-LDHs材料,纳米片更薄,厚度在4.04-5.30 nm之间;(Cu2++Zn2+):Al3+摩尔比为2:1的CZA-2样品尺寸优化至3-5μm,纳米片上的孔径集中在2.37 nm。室温条件下,对不同摩尔比例Cu Zn Al-LDHs进行的NO2气敏性能测试结果表明,CZA-2纳米材料气敏性能最优,对100 ppm的NO2表现出良好的响应灵敏度和稳定性,气敏响应为22.30,响应时间为2.66 s,检出限为30 ppb。原因是薄层多孔结构可以减少电子传输阻力,增加载流子密度;同时,附着在薄层上的纳米颗粒成为反应的活性位点,提升了三元LDHs材料的气敏性能,对于LDHs类材料在气敏传感领域的实际应用具有一定理论意义。