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AgSbTe2热电材料是一种非常有前景的p型中温(400K-750K)热电材料,同时也是一些中高温高性能热电材料(AgSbTe2)x(PbTe)1-x和(AgSbTe2)x(GeTe)1-x的重要组分之一。目前该化合物的制备主要采用熔融法、高温高压技术等,而这些方法一般需要较高的温度或者较复杂的仪器。因此,寻找一种原料廉价、制备设备简单、工艺易控的合成AgSbTe2热电化合物的方法具有重要意义。本文探索了一种简单易控的超声化学法结合还原热处理制备AgSbTe2热电化合物的方法,研究了合成和烧结工艺、成分偏离化学计量比及与AgBiTe2的固溶对样品的相组成、微结构和热电性能的影响规律,得到以下主要结论：(1) AgSbTe2单相化合物的合成：首先利用超声化学法合成前驱体,再将得到的前驱体在H2气氛下还原热处理,通过调控超声反应工艺条件、热处理工艺参数、起始原料的化学计量比合成了的单相AgSbTe2化合物。该粉体经放电等离子烧结(SPS)后可得到高致密度的单相块体材料。(2) (Ag2Te)x(Sb2Te3)100-x (x=44～54)化合物的研究：微结构研究发现在晶粒表面均匀分布着10～50 nm的Ag2Te第二相纳米颗粒；随x增加,电导率逐渐下降,Seebeck系数逐渐增加,热导率逐渐降低；x=48和x=50样品在400～500K功率因子最大可达～1.5 mW／(m·K2)；x=50,x=52和x=48样品的热导率相差不大且在整个测试温度区间内基本不随温度变化,均为～0.6 W／mK；x=50样品具有最佳的综合热电性能,其无量纲热电优值ZT在533K时达到最大值1.55,高于同温度下其他方法合成的样品的ZT值。(3) AgSbTe2-AgBiTe2的固溶研究：AgBiTe2的固溶度小于40%,固溶后,样品晶粒的表面光滑,未见Ag2Te的纳米点。随固溶量的增加,样品的电导率逐渐减小,Seebeck系数增加,热导率降低；当x=0.1,最低热导率约为0.44 W/mK(534K),ZT值最大可达1.28(534K)。