本文采用液相化学还原法，以聚乙二醇为分散剂，在摩尔比为1∶1的硝酸铁和硝酸镍混合盐溶液中滴加碱性硼氢化钾溶液，不断搅拌，金属Fe³⁺、Ni²⁺被还原，制得纳米合金微粉。该合金粉末经400℃氢化还原，具有粒径小、表面能高、化学反应活性强等特点，在热斑作用下可以使性能稳定的有机氯化物的C-Cl键解裂并与其发生反应。将纳米合金与有机氯化物反应后粉末水洗，水洗产物经元素分析，表明有FeCl₂、NiCl₂和Cl₂生成，其中Cl₂由C-Cl键断裂生成的Cl原子或Cl自由基结合而成，FeCl₂和NiCl₂由Cl原子或Cl自由基与活性仍然较高的纳米合金结合而成。当水洗反应后纳米合金时，Cl₂与水发生岐化反应，生成Cl^-和ClO^-。分别采用紫外-可见分光光度法、莫尔法和碘量法对反应生成的Fe²⁺、Ni²⁺、Cl^-和ClO^-含量进行了测定。对纳米合金与有机氯化物反应后有机相做液相色谱分析证实有新的有机相生成，结果表明，C-Cl键断裂产生的C自由基或含C自由基相互结合为新物质，其中，纳米合金与氯苯反应后产物中有联苯生成。由于实验条件以及自由基相互结合的多样化所限，实验中未对其他物质进行验证。对纳米合金与有机氯化物反应后经600℃氮气焙烧粉末采用TEM进行形貌分析，电子衍射花样图表明，反应后纳米合金的晶型发生了变化，由微观形貌图表明，反应后纳米合金的晶粒明显增大。对纳米合金与有机氯化物反应后的粉末进行XRD晶相分析表明，C-Cl键断裂产生的C自由基或含C自由基在结合为新物质的同时有一部分镶嵌在纳米合金表面，经600℃氮气焙烧与纳米合金中的Fe反应生成Fe₂C和Fe₃C。纳米合金与有机氯化物反应后经600℃氢化还原的粉末具有与反应前纳米合金相一致的晶相，只是由于高温焙烧，硼的氧化物的峰消失。对纳米合金与有机氯化物反应后的粉末经XPS分析同样表明，纳米合金与有机氯化物反应后经600℃氮气焙烧有Fe₂C和Fe₃C生成，但由于纳米合金反应不完全，只有一部分C或含C自由基镶嵌在纳米合金表面，并且纳米合金表面铁和硼的氧化富集导致表面产生了较厚的氧化层使得测到的Fe₂C和Fe₃C的含量较少；纳米合金与有机氯化物反应后经600℃氢化还原粉末，C以C单质的形式高度弥散在纳米合金表面；表面元素含量分析表明经600℃高温焙烧后粉末表面的硼含量较纳米合金反应前含量低。这些均与纳米合金的XRD测试结果相一致。以四氯化碳和氯苯为例对纳米合金与有机氯化物的反应性能进行了机理上的详细描述，采用元素分析、HPLC分析、XPS分析和XRD分析证实了反应机理是自由基链式反应机理，该类反应及反应机理的研究目前尚未见文献报道。