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近空间飞行器的发展涉及国家安全与和平利用空间,是目前国际竞相争夺空间技术的焦点之一,是综合国力的体现。特殊的工作环境对近空间高超声速飞行器的防/隔热材料提出了更高的要求:超轻、高强韧和优异的防/隔热性能。参考多孔陶瓷在航天飞机防/隔热方面的应用,本文通过工艺调整与优化制备了具有设计结构的莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷材料,并进行了系统的研究。研究内容主要包括:重要工艺参数（发泡剂浓度、固含量、莫来石晶须含量等）对制备材料结构与性能的影响规律;原位合成莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷的反应机理;制备材料的隔热机理与增强机制。主要研究结果如下:以α-Al2O3、Si O2和Ca CO3为主要原料,采用泡沫注凝法,通过在大范围内调整发泡剂浓度（0.5～32 g/L）和固含量（25～55 vol.%）,制备了气孔率介于82.3～91.5%之间、室温抗压强度为0.19～4.17 MPa、室温真空热导率为0.025～0.09W/（m·K）的钙长石多孔陶瓷。发泡剂浓度为16 g/L、固含量为35 vol.%条件下制备的材料（体积密度为0.33 g/cm3,总气孔率为88.2%）具有优异的高温性能:1000°C下的抗压强度高达2.03 MPa,为室温的1.47倍;1200℃一次热冲击后的残余强度保持率为114.7%;从室温到1200°C,闪光法测试的热导率从0.085W/（m·K）升高到0.258 W/（m·K）,热导率与温度的关系可用?=0.0455ln（T）-0.0716表示。钙长石晶粒细化是材料高温力学性能优异的主要原因。高的气孔率、较小的孔径、钙长石晶粒中大量的纳米微区和晶界中玻璃相的共同作用使材料具有较低的热导率。采用泡沫注凝法,在固含量为15 vol.%的条件下,成功制备了气孔率>91%、中位孔径约为50μm、室温热导率低于0.065 W/（m·K）的外加莫来石晶须增强钙长石多孔陶瓷。莫来石晶须的加入不仅可以有效稳定泡沫以获得细小的气孔,还有助于获得晶粒细小的钙长石骨架。当莫来石晶须加入量为20 mol.%时,材料气孔率高达91.6%,热导率低至0.034 W/（m·K）,1000 oC时的抗压强度高至0.64 MPa,三倍于相近气孔率的纯钙长石多孔陶瓷。细小的孔径和晶粒、更多的相界和晶界是导致热导率较低的主要因素;莫来石晶须与钙长石构成的稳定的三维网络骨架、细小的孔径和晶粒也有助于材料强度的提高。以α-Al2O3、Si O2和Ca CO3为主要原料、Al F3·3H2O为烧结助剂,采用泡沫注凝法制备了多孔陶瓷坯体。研究了烧结过程中坩埚的密封状态和煅烧次数对制备材料组成及结构的影响。结果表明,煅烧初期坩埚一直处于密封状态会导致大量残碳弥散分布于样品中,其存在会阻碍钙长石的合成,影响孔壁的致密化。莫来石晶须的合成与生长主要受气-固反应机理控制,其最终形态与长径比也受坩埚密封状态影响很大。采用石墨纸垫片控制烧结过程中坩埚的密封,并通过调节原料配比中的铝硅比,原位合成了高纯度的莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷,制备材料的气孔率为84.8～88.1%,抗压强度为1.2～2.3 MPa,热导率为0.05～0.12 W/（m·K）。创新地采用莫来石晶种诱导原位合成技术和泡沫冷凝法,成功制备出了具有三维网络结构的莫来石晶须/钙长石多孔陶瓷。莫来石晶种的加入除了有效提高莫来石晶须的数量和长径比外,还起到了降低烧结收缩率、减小孔径尺寸和抑制钙长石晶粒长大的作用。通过该方法,制备的材料具有高气孔率87.7～90.2%,低体积密度0.29～0.36 g/cm3,高抗压强度0.65～3.31 MPa和低热导率0.067～0.112W/（m·K）。莫来石设计含量为60 mol.%、晶种添加量为10%的材料表现出优异的高温性能:在800 oC和1000 oC的高温抗压强度分别为2.99 MPa和3.02 MPa,与常温（3.03 MPa）下相差不大;1200℃下一次热冲击后的残余强度为3.05 MPa。