铁粉的绝缘包覆处理及模压后磁电性能研究

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近年来,软磁复合材料因其良好的综合性能而广泛应用于通信工程、电子信息、汽车工业等领域。在软磁复合材料的制备设计过程中,通常使用具有高电阻率的材料将基体颗粒均匀包覆,模压成型后再经过去应力退火热处理得到最终的产品。优异的磁性能、较低的损耗、较低的内应力,是软磁复合材料研究的重点。本文首先通过机械球磨的方式,制备出铁/硅酸钠/四氧化三铁软磁复合材料。随后对磷化工艺中的磷化液成分进行优化,制备了四种磷化铁粉。通过XRD、SEM、EDX等对所得到的软磁复合材料进行表征分析,然后利用软磁直流测试装置和硅钢材料测量仪对它们的磁性能和损耗进行测试,最后对得到的损耗结果进行曲线拟合分析,得到如下结论:一、与铁热膨胀系数相近的硅酸钠水玻璃和磁性的纳米四氧化三铁被用作双层绝缘层材料,制备得到的铁/硅酸钠/四氧化三铁软磁复合材料结合了两种包覆层成分在强度、磁性、电阻率等方面各自的优点。1.制备过程中,硅酸钠水玻璃的存在,既可以提高铁粉电阻率,降低铁芯损耗,同时起到粘结剂的作用,加入硅酸钠水玻璃能够明显改善球磨时铁粉基体表面四氧化三铁的团聚现象,压制成型后颗粒间的界面也更加平整光滑。2.双层绝缘层中,硅酸钠水玻璃层能够在高温时阻碍铁和四氧化三铁氧化还原反应的进行,经过退火后能够保留材料的优异的磁性能和较高的电阻率。二、优化后的钝化液相比磷酸钝化液制备得到的软磁复合材料绝缘层具有更优异的热稳定性。1.含锰离子的磷酸+硝酸锰钝化液制备的包覆铁粉电阻率高,在500℃退火后铁芯损耗最低。但是铁粉表面的Mn-P绝缘层比较厚,因此磷酸+硝酸锰钝化液制备的软磁复合材料的磁性能下降明显。2.磷酸+钼酸钠钝化液制备的软磁复合材料,可在铁粉颗粒表面形成磁性的钼酸亚铁绝缘层。相比磷酸钝化液制备的样品,磷酸+钼酸钠钝化液制备的软磁复合材料电阻率高,热稳定性好。相比磷酸+硝酸锰钝化液制备的包覆铁粉磁性能明显提升,但是电阻率有所下降。3.磷酸+钼酸钠+硝酸锰钝化液制备出的铁基软磁复合材料结合了锰离子和钼酸根离子两种添加剂离子的优点,铁粉表面的包覆层中形成具有磁性的钼酸盐,具有较优异的电阻率和磁性能。三、通过对绝缘包覆铁粉的铁芯损耗进行拟合,得到了涡流损耗系数a和磁滞损耗系数b,并计算得出了涡流损耗与磁滞损耗相等时的临界频率。1.随退火温度增加,软磁复合材料电阻率下降,涡流损耗系数增加。而磁滞损耗系数并不一味地随退火温度增加而减少。退火时,包覆材料与铁粉颗粒热膨胀系数相差较大而引起的热残余应力会导致磁滞损耗系数增加。2.本文制备的铁基软磁复合材料,当绝缘层失效时,磁滞损耗与涡流损耗相等时的临界频率在245Hz~462Hz,意味着在500Hz以下,磁滞损耗仍然占有很高比例。
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