TiNiPd高温形状记忆薄膜研究

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TiNiPd高温形状记忆薄膜的研究对于工作温度处于100℃~200℃的微电子机械系统(MEMS)有着重要的意义。本文的工作着眼于TiNiPd形状记忆薄膜的应用基础性研究,使用差示扫描量热计(DSC)、动态热机械分析仪(DMA)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)以及磁控溅射仪,薄膜拉伸台、形状记忆应变弯曲装置等设备,从薄膜的制备、处理加工、晶化和氧化特性、形状记忆特性、相变组织、拉伸及内耗性能等诸方面对TiNiPd高温形状记忆薄膜进行了系统深入的研究。利用合金靶磁控溅射技术辅助加补小Ti片成功制备了具有预定成分的大片TiNiPd自由薄膜。研究表明,TiNiPd薄膜的成分控制规律与TiNi薄膜的有很大区别,相比靶材的成分,薄膜中Pd量明显减少而Ni量大大增加,Ti量的变化不大。添加Ti片可增加薄膜中的Ti量,但同时Ni量下降,而Pd量变化不大。研究发现溅射功率影响薄膜中三组元的比例。溅射薄膜中的Ti含量随溅射功率增大明显减小,但Ni和Pd的含量略有上升。基片类型也影响溅射薄膜的成分。TiNiPd薄膜的溅射态为非晶态结构,其原子排列比TiNi的要松散。晶化温度的研究表明自由薄膜的晶化温度与基片类型关系不大,但与成分有关,Ti含量增加或Pd含量减少都使晶化温度升高。Ti的作用比Pd的更强。自由薄膜的晶化温度基本在480℃~510℃,粘附于基片的薄膜则要高30℃~50℃。晶化前低于晶化温度的预处理对晶化温度影响不大。实验发现TiNiPd薄膜相比TiNi薄膜更易氧化,其短时氧化特性符合线性-抛物线规律。非晶态薄膜的氧化激活能比TiO2的略低,晶态薄膜的则不到其半值,这是TiNiPd薄膜易氧化的一个原因。研究表明TiNiPd薄膜中的Pd原子促进O原子和Ti原子结合,排斥氧化界面处氧化物中的Ti原子,导致薄膜中的Ti原子通过氧化界面向外扩散。这是TiNiPd薄膜易氧化的主要原因。着重研究考察了Ti51.5Ni26.0Pd22.5薄膜的相变,经550℃1h或750℃1h或750℃1h+450℃1h处理的薄膜试样在室温以上温度有马氏体相变和逆相变。经750℃1h晶化处理的薄膜相变温度较高,在冷却过程中显现B2→B19一步相变。经550℃1h晶化处理的薄膜相变温度低,且有多次转变,但都是B2→B19一步相变。
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