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本论文丰富和发展了水热法和溶剂热法制备技术。采用溶剂热方法，以BiCl4—CTA+层状结构作前驱物，分别以水和乙醇为溶剂在140℃成功合成了Bi2S3的纳米线；在水热体系中制备出了CdS纳米粉体，并以此为原料进行重结晶，得到微米尺寸的六方管状CdS晶体；在水—乙醇混合体系中，以反应生成的SO2气泡作为软模板，合成了由纳米晶粒组成的ZnS空心球；在水—乙二醇体系中，以MnO（OH）纳米线为前驱物，采用改进共沉淀法合成了分散性较好的MnFe2O4纳米晶。论文主要内容归纳如下： 1．发展了表面活性剂辅助溶剂热技术，即将具有双亲性质的表面活性剂引入溶剂热合成技术中，用表面活性剂形成的层状结构的组装体（BiCl4-—CTA+）作为前驱物控制目标材料的形貌。在反应体系中，通过对不同反应阶段的分析知道，层状结构的BiCl4-—CTA+对形成层状的Bi2S3起到重要的作用。由于层状结构材料有形成一维材料的趋势，反应过程中形成的层状的Bi2S3经“卷曲—分裂—生长”过程，形成一维纳米线结构的Bi2S3。并采用此种方法成功合成了一维结构的Sb2S3。 2．采用水热方法，以新制备的CdS纳米粉体为原料，通过控制反应的温度、填充度以及矿化剂的浓度，重结晶生长得到了六方管状CdS晶体。同时采用此方法，在一定条件下，成功生长得到了ZnSe晶体。 3．发展了溶剂热合成技术，采用水—乙醇混合溶剂，在低温条件下得到了发光性能很好的ZnS空心球材料。反应原理是以反应过程中形成的SO2气体作为软模板，纳米粒子在气泡—溶剂的界面吸附，形成了由纳米粒子组成的空心球结构。同时，成功合成了空心结构的CdS微米球。 4．进一步发展了溶剂热技术，采用水—乙二醇混合溶剂，并以MnO（OH）纳米线为氧化剂，经氧化还原反应合成了分散性较好、纯度高的MnFe2O4纳米晶。