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柔软剂在织物整理上的应用已经有半个多世纪,由最早的表面活性剂类柔软剂发展成为高分子聚合物类柔软剂,后来发现有机硅聚合物也具有一定的柔软性,又从聚二甲基硅氧烷乳液发展成为端羟基聚硅氧烷乳液、氨基聚硅氧烷乳液、亲水性有机硅乳液、低黄变氨基改性有机硅柔软剂和超平滑氨基改性聚硅氧烷等,而对于植物油基有机硅柔软剂的研究还有待进行,植物油是由不饱和脂肪酸和甘油化合而成的化合物,植物油的结构中含有不饱和双键,而双键活泼的性质决定了植物油能够进行一定程度的改性,将改性后的植物油与硅油进行反应,整理到织物上时可能会产生一定的柔软性,而植物油本身的拒水性,使得整理后的织物有可能具有不错的拒水性。 本文以大豆油为原料,经过一系列反应,制备了环氧大豆油(ESO),环氧大豆油丙烯酸酯(AESO)以及大豆油基改性有机硅柔软剂。研制出的柔软剂具有良好的拒水性和一定的柔软性。研究内容如下: 1.大豆油的环氧化。将一定量的大豆油以双氧水为氧源进行环氧化,反应过程为双氧水对甲酸先进行过氧化成为过氧甲酸,而后过氧甲酸再对大豆油上的双键进行氧化,从而合成环氧大豆油。通过正交试验和单因素变量法,考察了甲酸、双氧水、催化剂的用量对环氧值的影响,以及温度、反应时间、搅拌速度对环氧值的影响。实验发现,当甲酸用量为25%(以大豆油质量计),双氧水用量112.5%,催化剂用量5%,反应时间4.5h,温度45℃,搅拌速度为600r/min左右时,环氧大豆油的环氧值能达到6.7左右,而且产品的酸值、碘值都较小,证明环氧化反应进行的比较彻底,并利用红外、核磁对产品进行了表征。 2.环氧大豆油丙烯酸酯的合成。将环氧大豆油与丙烯酸反应,合成了环氧大豆油丙烯酸酯,并研究了催化剂种类的不同对反应速率的影响,考察了温度、反应时间对酯化率的影响。实验发现,以三苯基膦为催化剂时,反应速度较N、N二甲基苯胺和三乙胺快。当环氧大豆油与丙烯酸的质量比为7:1,催化剂三苯基膦质量占体系总质量的1%,阻聚剂4-甲氧基苯酚质量占体系总质量的0.1%,温度为120℃,反应时间为3h时,酯化率能够达到95%以上,并利用红外、核磁对产品进行了表征。 3.将环氧大豆油丙烯酸酯与聚甲基氢硅氧烷进行硅氢加成反应,得到大豆油基有机硅柔软剂。实验发现,当环氧大豆油与聚甲基氢硅氧烷的摩尔比为1.3:1,温度为70℃,反应时间为4h时,硅油中活泼氢的转化率能够达到90%以上。将产物进行乳化,整理到织物上,具有一定的拒水性和柔软性,与成品柔软剂进行复配之后再整理到织物上,柔软效果更好。 综上所述,大豆油基改性有机硅产品具有良好的拒水性和一定的柔软性,是一种具有发展前景的新型柔软剂。