高折射率含硫树脂关键单体的设计、合成及性能研究

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聚合物光学材料在具备良好的光学性能,同时还有质轻、耐冲击、易加工等优点,因此正大幅度取代传统的光学玻璃,应用于镜片、建材、装饰、汽车灯具等各个领域,尤其在镜片材料领域,这种趋势更为显著。然而市场上应用于制造镜片的主要是CR-39树脂,其折射率只有1.50,为了使镜片更薄而同时具有低曲率,必须提高聚合物材料的折射率。本文以1,3,5-三甲基苯为核心,以巯基和环硫基的结构先后引入硫原子,提高硫含量,从而得到高折射率和阿贝数的环硫树脂单体。反应步骤如下:第一步,采用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴化1,3,5-三甲基苯后得到1,3,5-三溴甲基苯(A1);第二步,经过硫脲醇溶液的羟化及水解反应,得1,3,5-三巯甲基苯(A2);第三步,通过环氧氯丙烷与巯基的开环缩合和之后的关环得到1,3,5-三环氧丙基巯甲基苯(A3);第四步,与硫氰酸钾反应得目标单体1,3,5-三环硫丙基巯甲基苯(A4)。通过红外光谱、核磁共振波谱和质谱确认了A1~A4的结构。同时测定了单体A4的折射率为1.662,阿贝数为46,还测定了A4的热失重数据,T5%=111℃,T10%1171℃,Tmax=289℃,表明单体热稳定性一般。探索了单体A4的聚合条件,包括固化剂、固化温度等。最后以A2作为固化剂,在70℃~120℃下程序升温,放置于聚四氟乙烯模具和玻璃模具中固化成型得到树脂片A5,测试了A5的一些主要性能。其折射率为1.671,阿贝数为31,达到了预定的目标;紫外可见透光率高达89%,接近理论最大值89.4%;表面硬度为5H,高于CR-39的2~3H;密度为1.251g/cm~3,远轻于光学玻璃,具有质轻优点;热失重和动态力学分析数据等数据表明树脂具有良好的热稳定性,初始分解温度高达293.15℃,玻璃化转变温度为71.5℃,足以应用于常规领域;最大吸湿率为0.112%,表明该树脂吸湿率较低。
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