真空法制备球形铝粉的实验研究

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铝粉是仅次于铁粉的重要功能材料,具有良好的耐腐蚀性、导电性、导热性、延展性等特点,对于顺利发展国防工业、火箭飞机制造业、原子能、化学、建筑、粉末冶金等工业有着重要意义。本文对球形铝粉的性质、制备方法、用途等方面进行了综合评述。针对真空条件下纯铝的蒸发-冷凝过程及A1N氯化-歧化的冷凝过程进行了热力学、动力学、机理和工艺的系统研究。通过理论分析得出:在实验条件可以达到的范围内,实验蒸发温度应选择为1623K-1823K,此时存在铝蒸气饱和蒸气压大于系统恒定压力。结晶凝固过程,冷凝温度在1642.2K以上时,由于铝的饱和蒸气压p*大于15Pa,此时不存在形核半径rk,即此时不能形成液核,铝蒸气未达到饱和,只是有利于形成蒸气,所以冷凝温度需低于1642.2K才可能生成铝粉。铝块的蒸发-冷凝实验研究得出:蒸发温度较低时即冷凝盘表面温度较低时,凝聚生长的小铝粉颗粒较多;而继续升高蒸发温度,冷凝盘表面的温度增幅明显,小于100目的铝粉开始减少。蒸发温度T较低即冷凝温度较低时,任意取出铝粉大多数呈球形或类球形,而且铝粉颗粒表面较为光滑,分散性较好。而且蒸发温度较高,高于1823K时,石墨发热体升温剧烈,较大石墨颗粒脱落挥发到冷凝盘与凝聚后的铝颗粒发生持续团聚,最后形成蜂窝状颗粒。纯铝蒸发过程时,冷凝导管为80mm时,冷凝器温度大约在692~933K,冷凝区的温度梯度约为6.0K/mm;冷凝导管为120mm时,冷凝器温度大约在600~812.5K,则冷凝区的温度梯度约为5.3K/mm。AlN真空氯化-歧化法制备球形铝粉的实验过程得出:通过热力学计算表明,系统压力在10~100Pa之间,反应温度高于1428K时,AlN(s)与AlCl3(g)生成AlCl(g)和N2(g),当冷凝温度低于1064K时,AlCl(g)会发生分解得到Al(l)和AlCl3(g)。在不同的反应温度下,生成的金属铝纯度在99.28%以上。实验过程中,不加冷凝导管时,通过称量计算,冷凝塔顶盖处形成的铝并不完全,由于距离抽气口很近,部分金属铝被抽走,造成损失。冷凝高度升高后,通过四级冷凝盘层层收集,从而减少金属铝的损失。不加冷凝导管时,冷凝器温度大约在933~1373K,冷凝区的温度梯度约为14.7K/mm,冷凝导管为150mm时,冷凝器温度大约在600~812.5K,则冷凝区的温度梯度约为5.3K/mm。
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