论文部分内容阅读
TiO2做为一种宽禁带的半导体材料,被广泛应用于精细陶瓷、建筑涂料、纺织、催化材料等领域。因此展开对纳米TiO2的制备、性质、结构及应用方面的研究,开拓易于工业化、对于物理方法更廉价的纳米TiO2化学制备方法,对制备具有不同形态的新型纳米TiO2以及优化纳米TiO2材料的各种性能有着巨大的指导意义。本文基于TiO2纳米晶的低温生长技术,分别合成了表面粗糙度可调的大粒径锐钛矿型TiO2微球和锐钛矿型TiO2溶胶,并通过将硅烷偶联剂KH560和TiO2复合,制备出KH560/TiO2有机无机复合薄膜。利用X-Ray衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、粒度分析(FAM)、接触角等测试手段研究了TiO2的结晶性能、微观结构、亲水性能等。本论文的主要研究工作包括以下几个方面：1、TiO2微球的低温制备研究通过溶胶-凝胶法和后续水处理工艺的调控,在无模板的条件下,成功地制备出了TiO2微球,该微球形貌规则,且表面粗糙度可调,平均球径在700nm左右。随着水解温度的升高,制备出的TiO2微球球径增大,形貌趋于规则,球形度提高,表面粗糙度增大。随着水解温度的升高,颗粒的平均粒径增大,有锐钛矿纳米晶形成。在低温水解时,经过500℃热处理后TiO2微球晶粒尺寸小,表面光滑,更有利于颗粒的结晶形核与长大；纳米晶的形成有利于锐钛矿相向金红石相的转变。2、KH560/TiO2复合薄膜的制备研究(1)TiO2溶胶的低温制备研究在常温下以钛酸丁酯Ti(OC4H9)4为先驱体,乙醇为溶剂,浓盐酸为催化剂,通过钛酸丁酯在过量水中水解缩聚后得到了TiO2溶胶,并讨论了pH、加水量、热处理温度、水解温度、溶剂种类、催化剂种类的改变对TiO2溶胶形貌结构、晶相、结晶强度及晶粒尺寸的影响。在酸性条件下,采用溶胶凝胶法在常温条件下制备了锐钛矿型TiO2纳米晶溶胶,在pH=1～7、加水量100～400、水解温度20℃～80℃的条件下均能得到结晶度高的锐钛矿相溶胶。各实验条件对TiO2溶胶的影响可归结为以下几点：pH在1～3范围内,锐钛矿纳米晶开始形成；加水量在100～400范围内,均能得到锐钛矿相TiO2溶胶；TiO2溶胶锐钛矿相向金红石相的晶型转变温度在500～600℃；水解温度的升高将出现板钛矿相；催化剂和溶剂的种类可改变TiO2溶胶的形貌和结构；使用浓盐酸作催化剂,得到的是纯锐钛矿相TiO2溶胶,浓硝酸作催化剂,得到的是锐钛矿相和板钛矿相的混合TiO2溶胶。(2) KH560/TiO2复合薄膜的亲水性能研究采用溶胶-凝胶法,在TiO2溶胶制备基础上,将KH560和二氧化钛进行复合,得到分散稳定的二氧化钛基复合溶胶,通过提拉成膜的方法制备KH560/TiO2有机无机复合薄膜。通过考察钛酸丁酯与KH560摩尔比及加水量两个因素对KH560/TiO2复合薄膜形貌和润湿性的影响得出以下结论：随着钛酸丁酯浓度的增加,KH560/TiO2复合薄膜表面的TiO2颗粒增多,表面粗糙度加大,薄膜的亲水性提高。随着加水量的增加,KH560/TiO2复合薄膜表面的TiO2颗粒减少,薄膜表面趋于光滑平整,薄膜的接触角增大,薄膜由亲水型转为憎水型。