模板诱导/水热法α-Al<,2>O<,3>晶须制备及其高温比较晶体化学研究

来源 :武汉化工学院 武汉工程大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:gaibian000000
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本文采用模板诱导/水热法以硫酸铝和尿素为原料,在高压釜密闭体系下成功制备α-Al2O3晶须的前驱体。通过XRD、SEM、TG/DTA表征,XRD研究表明该前驱体为薄水铝石AlO(OH·0.282H2O,呈现晶须形状,晶须长度为25~10μm,晶须宽度为0.5~1.5μm,长径比约在10~30之间;同时XRD和DTA分析表明,薄水铝石在420℃发生分解反应生成无定型氧化铝,无定型氧化铝在600℃转变成γ-Al2O3,在900℃转变成θ-Al2O3和最终1200℃转变成α-Al2O3。采用正交设计实验方法研究合成薄水铝石晶须的最佳条件,结果表明在反应温度160℃,反应时间8h并且尿素加入量是硫酸铝(Al2(SO4)3·18H2O)用量1.14倍的条件下,薄水铝石有最大的产率和结晶良好的晶须形貌。最后通过研究薄水铝石晶须的生长过程和AFM观察薄水铝石晶须尖端形貌,认为晶须的出现遵循VSL机制,进一步生长是沿着与位错台阶一致的方向进行的。   对制备得到的α-Al2O3晶须和α-Al2O3粉末在X射线衍射仪中进行高温比较晶体化学的研究。结果表明α-Al2O3粉体的晶胞参数(α、c)、晶胞体积和Al-O键长随温度升高呈二次多项式关系增大;α-Al2O3晶须的晶胞参数(a、c)、晶胞体积和Al-O键长随温度升高呈线性关系增大;α-Al2O3晶须和粉体的各项参数随温度增长变化的规律是α-Al2O3粉体各向同性结构和晶须特殊的一维结构在宏观变化上的体现。
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