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真空微波辅助萃取(VMAE)真空少氧的环境可避免热敏性及易氧化物质的降解和氧化,使溶剂在较低的温度下保持回流状态萃取目标物,促进溶剂和样品的充分接触,提高目标物的萃取率。本文设计研制了VMAE装置,开展了真空微波辅助萃取天然产物中有效成分及其萃取机理的研究。主要研究内容如下:
1.简介了微波辅助萃取(MAE)技术,综述了MAE装置的研究进展及其在天然产物有效成分萃取分析中的应用。
2.集成MAE技术与真空技术的优势,研制出VMAE装置,以天然产物中多酚类、色素类及易氧化的维生素类化合物为萃取目标物,研究了真空微波辅助萃取天然产物中有效成分的可行性。结果表明,自制的VMAE装置萃取天然产物中有效成分,快速、高效、节省溶剂,同时因为萃取过程在真空少氧的环境中进行,更有利于萃取热敏性和易氧化的化合物。
3.建立VMAE-HPLC分离分析虎杖和杨梅叶中热敏性与热稳定性多酚类化合物的方法。分别以虎杖中白藜芦醇和大黄素、杨梅叶中杨梅素和槲皮素为萃取目标物,采用单因素实验方法优化了VMAE中固液比、萃取时间、真空度和萃取温度等萃取条件。与MAE和加热回流萃取(HRE)法相比,VMAE使用萃取溶剂量少且对热敏性多酚类化合物萃取率高,其中白藜芦醇和杨梅素的萃取率分别比MAE高7.4%和6.4%,比HRE高12.9%和29.5%;对热稳定性多酚类化合物3种方法萃取率相当。VMAE萃取天然产物中热敏性多酚类化合物具有潜在的优势。
4.建立VMAE-HPLC分离分析红花和栀子中色素类化合物的方法。分别以红花中羟基红花黄色素A和栀子中藏红花素为萃取目标物,采用单因素实验方法优化了VMAE中固液比、萃取时间、真空度和萃取温度等萃取条件。与MAE和HRE相比,VMAE使用萃取溶剂量少且对色素类热敏性化合物萃取率高,其中红花中羟基红花红色素A和栀子中藏红花素的萃取率分别比MAE高9.4%和4.8%,比HRE高7.9%和7.6%。VMAE有利于天然产物中色素类化合物的萃取。
5.建立VMAE-HPLC分离分析植物样品中维生素C(VC)和维生素E(VE)的方法。分别以番石榴、青椒和柑桔中VC以及大豆、茶叶和螺旋藻中VE为萃取目标物,采用单因素实验方法优化了VMAE中固液比、萃取温度和萃取时间等萃取条件。与MAE和HRE的相比,VMAE使用较少的溶剂且对易氧化的VC和VE萃取率高,其中VC的萃取率分别比MAE高3.6%-26.2%,比HRE高7.6%-37.3%,VE的萃取率分别比MAE高7.3%-50.6%,比HRE高24.4%-59.2%。VMAE对天然产物中易氧化物质的萃取具有潜在的优势。
6.探讨了真空微波辅助萃取天然产物中有效成分的萃取机理。从VMAE萃取条件、目标物结构、样品表面微观结构及样品基体等方面研究了VMAE的萃取机理。结果表明,VMAE中真空少氧的环境可以防止或减少热敏性化合物的降解和氧化,促进样品和溶剂的充分混合接触,因此对于天然产物中热敏性物质的萃取具有优势;化学结构中含有酚羟基和不饱和键等基团的化合物容易在萃取过程中降解,适合采用VMAE方法;与MAE和HRE相比,在VMAE中样品表面微观结构的破坏较明显;VMAE对复杂基体样品中VC和VE的萃取更有优势;VMAE萃取蔬果样品中VC表现出不同的动力学特征。