高脱乙酰化羧甲基β-壳低聚糖的制备及其应用

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本文选择自然界中存在较少的β-甲壳素为研究对象,并以此为原料,采用浓碱、高温、一次脱乙酰工艺制备了脱乙酰度>95%的高脱乙酰化壳聚糖。主要反应条件为:NaOH浓度45%,温度95-100℃,固液比1:20,时间15小时。制备壳低聚糖的常规方法有氧化法、酸解法等,其中氧化法易产生副产物,酸降解法易污染环境。本文将生物技术与化学技术有机结合,以β-晶态壳聚糖为底物,选择条件温和、操作安全、无污染环境的生物降解法制备了β-晶态壳低聚糖,考察了温度、PH、时间、酶用量对降解效果的影响。实验证明,最佳反应条件为:温度50℃,pH=5,酶解时间4小时,纤维素酶用量10%。碱、氯乙酸、异丙醇用量,反应温度、时间,以及原料之间的配比是影响羧甲基β-壳低聚糖收率和取代度的重要因素。研究表明,碱用量增加对收率的影响是先增后减、对取代度的影响是逐步增加的趋势。氯乙酸用量增加对收率和取代度的影响皆为先增后减的趋势。异丙醇用量增加对收率的影响是先增后减、对取代度的影响是逐步增加的趋势。温度升高对产率的影响是逐步降低、对取代度的影响是先增后减的趋势。反应时间的增加对产率和取代度的影响都是逐步增加的趋势。反应过程的最佳原料比为:NaOH/氯乙酸/β-壳低聚糖=5/5/1,异丙醇的用量需要根据产率和取代度的实际要求进行合理选择,反应最佳温度为20-30℃,最佳时间为3小时。通过优化工艺可以制备取代度大于1.2的羧甲基壳低聚糖。GPC测试证明,通过纤维素酶降解工艺、羧甲基改性工艺制备的β-羧甲基壳低聚糖,数均分子量1477.9,重均分子量为4040.5,分子量分布指数为
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