有机-金属配合物由于其新颖的拓扑结构以及在光、电、磁、吸附分离、催化等领域所具有的重要潜在应用前景而备受青睐。众所周知，配合物的结构受到诸多因素影响，因此要完全实现对其进行定向合成还十分困难。目前，大部分配合物的合成还基本依赖于自组装，而自组装本身的随机性也使得对配合物的研究更具有挑战性。本论文以三氮唑、苯并咪唑、吡啶酰胺类衍生物配体为研究对象，通过其与过渡金属离子反应，制得了一系列具有零维、一维、二维或三维网络结构的配位化合物，测定了它们的晶体结构，初步探讨了配体的结构、金属离子的配位趋向、阴离子等对其结构的影响，总结了这些配体在配合物构筑过程中的一些规律，并研究了部分化合物的固态荧光性能和顺磁性能。具体研究内容如下：　　 一、设计、合成了五个柔性三氮哗类配体，利用其与过渡金属离子反应制得了十六个配合物，解析了它们的晶体结构，探讨了配体的结构、金属离子配位构型、阴离子等因素对配合物结构的影响，初步研究了此类配体及部分配合物的固态荧光性能、顺磁性能。结果表明配体的结构、金属离子的配位构型和阴离子等都对配合物的结构有重要影响，室温下这类配体及其部分配合物能够发射一定强度的荧光。　　 二、设计、合成了五个柔性苯并咪唑类配体及六个过渡金属配合物，解析了其晶体结构，讨论了配体的空间构型、金属离子等对配合物结构的影响。通过理论计算比较了配体中氮原子的配位能力强弱，计算结果很好的支持了实验的结论，同时研究了此类配体及部分配合物的固态荧光性能，配合物的发射光谱与相应配体的发射光谱相比，产生了一定程度的红移。　　 三、设计、合成了三个吡啶酰胺类配体，通过与二价铜、锌、镉、钴等金属盐反应得到了六个配合物，解析了其晶体结构，并测试了部分配合物的固态荧光性能。结果表明分子间的弱作用(如氢键)对配合物的结构也有十分重要的影响，低维化合物可以通过氢键作用进一步组装形成高维超分子。