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二氧化硅气凝胶具有高比表面积、高孔隙率、高可见光透过率、低折射率、低介电常数、低声速和低热导率等优良性能,已应用于隔热、吸附分离、隔音吸声、催化剂载体、药物载体、储能和检测等诸多领域,尤其在隔热保温领域得到广泛关注。然而,二氧化硅气凝胶在高温下的稳定性较差,在600℃时即开始烧结,结构会发生坍塌,导热系数快速增加,极大影响了高温隔热性能。掺杂改性提高气凝胶的高温稳定性并降低其高温热导率已成为二氧化硅气凝胶发展方向之一。本文在综合论述了二氧化硅溶胶、气凝胶及其复合材料研究现状的基础上,开展了铝掺杂二氧化硅气凝胶及其复合材料的制备研究,分别以正硅酸甲酯（TMOS）和正硅酸乙酯（TEOS）为前驱体,采用酸催化溶胶-凝胶法制备了铝掺杂二氧化硅溶胶,分析了铝掺杂二氧化硅溶胶的胶体特性,并进一步采用超临界干燥技术制备了铝掺杂、铝钛掺杂二氧化硅气凝胶及其玻璃纤维复合材料,分析了气凝胶及其复合材料的孔结构特征和高温稳定性,为二氧化硅气凝胶在高温隔热领域的应用奠定重要基础。主要的研究内容及结果如下:（1）酸催化溶胶-凝胶制备铝掺杂二氧化硅溶胶。分别以正硅酸盐甲酯（TMOS）、正硅酸盐乙酯（TEOS）为硅源,六水合氯化铝（AlCl3·6H2O）为铝源,盐酸为催化剂,水/乙醇（EtOH）为溶剂,采用酸催化溶胶-凝胶法制备了TMOS体系和TEOS体系铝掺杂二氧化硅溶胶;TMOS体系铝掺杂二氧化硅溶胶的固相含量为12%,SiO2胶体粒子平均粒径约为2 nm,且粒径分布均匀,粘度为3.60 mPa·S,pH值为1.83,Zeta电位为-0.182 mV,能在室温下稳定12天左右;TEOS体系铝掺杂二氧化硅溶胶的固相含量为6%,SiO2胶体粒子平均粒径为2 nm,粒径分布均匀,能在室温下稳定20天左右。（2）超临界干燥制备铝掺杂及铝钛掺杂二氧化硅气凝胶。采用TEOS体系酸催化溶胶-凝胶法结合超临界干燥技术,制备了铝掺杂二氧化硅气凝胶,并在铝掺杂二氧化硅溶胶中添加钛溶胶作为遮光剂,制备了铝钛掺杂二氧化硅气凝胶,分析了掺杂前后二氧化硅气凝胶的高温稳定性。未掺杂的二氧化硅气凝胶在800℃下结构发生坍塌,比表面积和孔体积明显降低,而铝掺杂二氧化硅气凝胶由于骨架颗粒较小而使得其孔结构受高温的影响较小,其在800℃下比表面积和孔体积分别为538 m2·g-1和1.62 cc·g-1,铝钛掺杂二氧化硅气凝胶则在200℃及以上表现出较好的稳定性,其在800℃下比表面积和孔体积分别为455 m2·g-1和1.30 cc·g-1。（3）超临界干燥制备掺杂二氧化硅气凝胶/纤维复合材料。以玻璃纤维为增强相,通过物理浸渍结合超临界干燥,分别制备了应用于高温隔热领域的铝掺杂、铝钛掺杂二氧化硅气凝胶/纤维复合材料,分析了其高温隔热性能。掺杂二氧化硅气凝胶与纤维复合情况较好,气凝胶均匀包覆了纤维表面并填充了纤维之间的空隙;铝掺杂二氧化硅气凝胶/纤维复合材料在常温和600℃下的热导率分别为0.031和0.107 W·m-1·K-1,而铝钛掺杂二氧化硅气凝胶/纤维复合材料在常温和600℃下的热导率分别为0.029和0.110 W·m-1·K-1,显示了较高的高温隔热性能。