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1.本文以偏苯三甲酸酐酰氯(TMAC)、4,4′-二氨基二苯醚(DDE)为单体, N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂,先制备成聚酰胺酸预聚体,再用醋酐和三乙胺将其亚胺化得到聚酰胺酰亚胺(PAI),测定了聚合物的对数比浓黏度,进行了耐溶剂性试验、FT-IR、1H-NMR、TGA、DSC等表征分析,较系统地考察了聚合物反应条件(包括单体质量浓度、反应温度、单体摩尔配比)对分子量的影响。研究结果表明:在20℃以20%的单体质量浓度聚合30～40h制得聚酰胺酸预聚物,再用醋酐脱水环化可合成高分子量的PAI树脂。合成的PAI具有优良的耐介质性能及耐高温性能,溶解于热的NMP、DMAC中可浇铸成坚韧的、亮黄色透明的薄膜。2.以偏苯三酸酐酰氯(TMAC)分别和4,4′-二氨基二苯醚(DDE)、4,4′-二氨基二苯甲烷(DDM)、4,4′-二氨基二苯砜(DDS)为原料,N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂先在室温下反应后再用醋酐和三乙胺进行环化合成一系列的聚酰胺酰亚胺,测定了聚合物的对数比浓黏度,进行了耐溶剂试验、FT-IR、1H-NMR等表征分析,并通过TGA、DSC等技术研究了不同结构的聚酰胺酰亚胺的热学性能的影响,用广角X衍射(WAXD)对聚合物的聚集态进行了研究,用万能测试仪测定薄膜的力学性能。研究结果表明:所得聚合物黏度为0.26-0.89dL/g,Tg为255.97℃-285.58℃,5%失重的温度Td为425.1℃-455.5℃,其中单体分子中氨基的活性及单体的质量浓度对分子量的影响较大,单体的结构对聚合物的Tg、Td的影响较大。广角X衍射(WAXD)分析表明,所合成的三种聚合物均为非晶结构。3.以4,4′-二氨基二苯甲烷为原料,经过酰化、硝化、水解、还原后得到最终产品3,3′,4,4′-四胺基二苯甲烷,并通过FT-IR、1H-NMR进行了表征。