大气环境中VOC的组成及其气相色谱检测方法研究

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空气中的挥发性有机化合物(VOCs)会造成环境污染并危害人体健康。目前国内VOCs的主流检测方法为气相色谱法(GC),该方法能定性检测的VOCs仅8种,分析时间长且难以分离C8芳香族同分异构体。本文针对上述问题,考察了不同极性固定液对VOCs的保留特性,研制了用于GC检测的含11种标准物质的VOCs混合标准溶液。主要研究内容和结果包括以下几个方面:(1)以上试101为担体自制内径2mm长6m的填充柱,选择包含烷烃、烯烃、芳香族化合物和酯类在内的四类共18种VOCs作为检测项,在60℃~120℃柱温下逐一考察了PEG-20000、SE-30、DC-710和自制聚邻苯二甲酸癸二醇酯四种不同极性固定液对这18种VOCs的保留特性。不同固定相对VOCs的保留能力均会随着柱温的升高而减弱,极性固定相上苯乙烯的保留能力得到显著提高。(2)在固定液涂覆量、填充柱规格和色谱检测条件相同的条件下研究了不同固定相对难分离物质的选择性。在所有的固定相上间二甲苯和对二甲苯都难分离,但在SE-30填充柱上难分离的乙苯/间(对)二甲苯、邻二甲苯/苯乙烯在其它固定相上可以得到良好的分离。(3)通过改变固定相组成提高了色谱柱对难分离物质的选择因子,获得了可在较短时间内完成18种VOCs分离的混合固定相。向SE-30中分别掺入PEG-20000和聚酯,可以有效提高间二甲苯/乙苯、对二甲苯/乙苯和邻二甲苯/苯乙烯的选择因子,60℃时掺入17%的PEG-20000间二甲苯/乙苯和对二甲苯/乙苯的选择因子可达1.08,掺入7%聚酯可以达到1.09,80℃时掺入24%的PEG-20000邻二甲苯和苯乙烯的选择因子就可以达到1.1。(4)按25%、33%、43%、75%的掺入量向SE-30中掺入PEG-20000和聚酯,制成SE-30/PEG-20000混合柱和SE-30/聚酯混合填充柱分别在70℃、80℃、90℃、100℃、110℃和120℃柱温下对18种VOCs进行分析检测,结果表明在43%的掺入量下SE-30/PEG-20000混合柱和SE-30/聚酯混合填充柱对VOCs的分离效果最好。(5)通过称量法配制了4种不同浓度的含11种标准物质的VOCs标准溶液,检验了标准物质的纯度,对标准溶液的均匀性和稳定性进行了检验,并评价了自制标液的不确定度。在95%置信度下自制标液的均匀性良好并在一年期内稳定,满足GC使用要求。(6)用三种不同极性的毛细管柱对8种卤代烃进行检测,SE-30的分离效果最佳,在5min内可将8种组分全部分离。
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