以硝酸铜、氢氧化钠、抗坏血酸为主要原料,采用离子交换法制备了氧化亚铜（Cu₂O）纳米微粒。采用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、荧光光谱（PL）、紫外-可见漫反射吸收光谱（UV-vis DRS）等对Cu₂O纳米微粒进行分析。结果表明,所制备的Cu₂O为立方晶型且粒径均为纳米级,Cu（NO₃）₂与NaOH的摩尔比对Cu₂O粒径影响最大,并且当Cu（NO₃）₂与NaOH摩尔比为0.67:1时,Cu₂O团聚较严重,当Cu（NO₃）₂与NaOH摩尔比为0.33:1时,制备的Cu₂O为单个立方体。以苯酚为模型污染物,通过在可见光下降解苯酚的实验,考察了不同制备条件对Cu₂O纳米微粒可见光催化活性的影响。结果表明,Cu（NO₃）₂与NaOH的摩尔比为0.33:1、Cu（NO₃）₂与Vc摩尔比为1:0.5、NaOH溶液的浓度为7.43 g/L、Cu（NO₃）₂溶液的滴加时间为30min时,制备的Cu₂O光催化剂的光催化活性最高。以聚丙烯腈（PAN）、Cu（NO₃）₂·3H₂O、NaOH和Vc等为主要原料,采用溶剂转换、原位离子交换和还原反应制备了PAN/Cu（OH）₂复合物,然后在氮气气氛下进行热处理得到具有共轭结构的环化聚丙烯腈/氧化亚铜（Cu₂O/CPAN）复合材料。采用SEM、TEM、XRD、XPS、PL、UV-vis DRS、FTIR等测试方法对Cu₂O/CPAN复合材料进行表征。结果表明,Cu₂O均匀分布在Cu₂O/CPAN复合材料中,粒径明显比纯Cu₂O小,PAN经惰性环境下热处理后形成了C=N、C=C共轭结构;同时其脱氢产物使少量Cu₂O原位还原生成单质铜。CPAN增强了Cu₂O在可见光区的吸收,有效地提高了光生电子-空穴对的分离效率。可见光下降解苯酚的实验结果表明,Cu₂O/CPAN复合材料光降解苯酚符合动力学一级反应,CPAN的复合可以显著提高Cu₂O的光催化活性,当PAN与Cu₂O的质量比为1:5、热处理温度为250℃、热处理时间为1.0h时,Cu₂O/CPAN复合材料光催化活性最高,经过7次循环实验,催化剂仍具有很强的催化活性。