钛硅分子筛TS-1在催化有机氧化方面有着优越的催化性能,因能有效地减少氧化过程复杂的工艺流程和环境污染的问题而被广泛地应用于烯烃的环氧化、芳烃的羟基化反应、醇胺的氧化等选择性氧化领域。通过扩宽TS-1的孔径得到空心钛硅分子筛(HTS)使其反应分子扩散速率增大,催化氧化能力提高。在HTS分子筛合成过程中,产品与母液分离后会产生大量的废液,这些废液中含有大量模板剂,母液的直接排放会浪费一些可利用的原料,同时也会污染环境。不利于环境友好的发展主题。本课题主要围绕湖南建长股份有限公司生产的HTS分子筛中模板剂四丙基氢氧化铵及母液中其他元素含量的测定需要开展研究工作,针对特种分子筛母液成分回收利用,探索定量分析的方法。主要研究内容如下:(1)探索了一种以D2O为溶剂,CH3OH为内标物的一种简单,快速的核磁氢谱内标(1H-NMR)法检测母液中模板剂的含量。对扫描次数,采样时间,弛豫时间等仪器参数进行了考察,四丙基氢氧化铵(TPAOH)与四乙基氢氧化铵(TEAOH)标准曲线相关系数R2分别为0.996与0.998,重复性良好,回收率高,可以达到工业样品测定要求。(2)采用循环伏安法(CV)研究了分子筛母液中TPAOH在预处理玻碳电极上的电化学行为,考察了支持电解质和扫描速度的影响,探索了其在工作电极上的电极反应是一个扩散控制的准可逆过程;提出了 TPAOH在电极表面上可能的电解氧化还原机理。利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定母液中钛硅及其他无机元素含量,透射电镜检测到分子筛母液中的硅或其他颗粒物种,这些物种可能对TPAOH的在电极上氧化还原反应有干扰作用。(3)基于循环伏安法的条件探索,采用了线性扫描伏安法(LSV)测定TPAOH含量的方法。建立了 TPAOH标准曲线,结果表明由于活性位点和吸附动力学特性的影响使之呈现分段线性关系,线性拟合相关系数为0.990,回收率为98.7%～109.7%,适用于测定回收液母液样品。(4)探究了莫尔法,电位滴定法,离子选择性电极法对不同分子筛母液中氯离子测定的区别。结果表明,电位滴定法与莫尔法测出的结果接近,并且电位滴定直接测定母液不受pH、电极种类的影响,重复性与回收率均可达到工业分析要求,而离子选择性电极不能直接测定实际母液样品。