均分散纳米氧化物的可控制备

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 4次 | 上传用户:shc200800
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本论文创制了一种适于纳米氧化锌和纳米氧化镁可控制备的方法,研究了以锌和镁的碱式碳酸盐为前驱体然后进行程序升温焙烧得到均分散纳米氧化锌和纳米氧化镁,讨论了过程中诸多因素对产物结构、形貌、晶粒尺寸及其分布的影响。 1、研究了碱式碳酸盐前驱体的制备方法 以不同沉淀剂采用成核/晶化隔离法制备了不同组成的碱式碳酸锌前驱体,讨论了原料及其浓度对制得的前驱体的影响及不同前驱体对焙烧得到的纳米氧化锌的影响。研究表明以碳酸氢铵、碳酸铵和碳酸钠作为沉淀剂在室温可以制得不同组成的碱式碳酸锌,由它们得到的纳米氧化锌在晶体大小及形貌上有较大差别。原料浓度对纳米氧化锌的粒径有影响,浓度较小或较大均有利于得到粒径较小的氧化锌。 以不同沉淀剂制备了碱式碳酸镁前驱体,讨论了前驱体制备温度和制备时间对得到的氧化镁的影响。研究表明,以碳酸氢铵、碳酸铵和碳酸钠作为沉淀剂在60℃反应2h可以制得组成相同的碱式碳酸镁前驱体。 2、研究了前驱体焙烧条件对纳米氧化锌和纳米氧化镁的影响 结果表明,焙烧温度对纳米氧化物的大小和形貌有较大影响,随 此京化工大李硕士学位论式着焙烧温度的升高,粒径逐渐变大,晶型变得更加完整,碱式碳酸锌前驱体经过500℃焙烧1h即可得到晶型完整的六方氧化锌;碱式碳酸镁经过950℃焙烧lh,方可得到晶型完整的立方氧化镁。焙烧时间对纳米氧化物的影响相对较小,延长焙烧时间是粒子粒径的平均化和缓慢长大的过程。3、以碱式碳酸盐为前驱体制备纳米氧化物路径的优势分析 对在不同条件下制备的前驱体和纳米氧化锌、纳米氧化镁进行了XRD、TEM、TG一D飞’A、IR、BET、UV等一系列的表征,结果表明该方法制备的纳米氧化锌、纳米氧化镁粒径和晶型可控,粒径分布窄,纯度高,分散性好。该方法制备的纳米氧化锌其紫外吸收性能优于普通氧化锌。 对碱式碳酸锌的热分解行为进行了动力学计算,从理论上对碱式碳酸盐作为前驱体制备纳米氧化物的优势进行了研究。结果表明,碱式碳酸锌在分解成相应的氧化物时,放出的气体二氧化碳,首先以某种状态吸附到分解产物氧化锌表面,起到了分散前驱体、阻止颗粒团聚、降低毛细凝结现象等作用,且其分解温度较低,与相应氢氧化物和碳酸盐前驱体相比,以碱式碳酸盐为前驱体可以制得晶粒更小的纳米氧化物。
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