机械合金化技术作为一种制备新材料的有效方法已获得广泛的应用，利用该方法可以获得常规条件下很难合成的具有独特性能的新型材料，利用高能球磨诱发的低温化合反应，人们已经应用高能球磨技术成功制备了包括难熔碳化物在内的许多新材料。但是，一直以来，研究的重点主要集中在碳化物材料的合成和性能的提高上，而相对忽略了对机械合金化过程的分析。 本文主要对机械合金化（MA）技术在碳化物制备中的应用进行了研究，利用高能球磨，以元素粉末为原料，制备出WC、SiC、TiC、ZrC的粉体以及WC基硬质复合材料，并利用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜等方法分析和研究了球磨过程粉体的变化以及烧结后硬质合金的性能，对机械合金化制备碳化物的有关机理进行了研究和探索。 通过对球磨结果的分析和理论研究，得到了以下关于碳化物及复合材料的球磨制备方面的创新成果： （1）开发了制备WC的新工艺。W、C粉体经过短时间球磨形成固溶体后，较低温度下退火就可以得到纯度很高的WC，可以大大缩短球磨时间，从而避免了过渡的污染而且降低了能耗，具有工业实际应用前景。常规的直接碳化法制备WC需要在1400～1600℃的高温下，一般的球磨直接制备WC需要球磨100h以上。本实验中，W₅₀C₅₀体系球磨10～28h的产物在700～900℃下退火1h就可以得到高纯的WC。 （2）成功地制备了碳纳米管—WC复合材料，其硬度相对于WC—Co硬质合金提高了28％。在W₅₀C₅₀球磨制得的粉体中直接加入粘结金属和碳纳米管，利用高能球磨混合，提高它们在粉体中的分散程度的同时可以进一步减小粘结相的晶粒尺寸，有利于提高材料性能。 （3）研究了原子半径较大的元素与石墨在高能球磨早期材料结构的变化，可用于制备多元纳米相复合材料。在W₅₀C₅₀、Ti₅₀C₅₀、Zr₅₀C₅₀体系的球磨过程中，碳原子的一部分以间隙原子的形式进入溶剂金属的晶格中，形成间隙式固溶体；Si₅₀C₅₀中则是C原子进入Si的晶格，部分占据Si原子位置；固溶体的形成是在非平衡条件下，处于亚稳态的。球磨过程中，碳化物之间能够互相固溶，可以用于 高能球磨制备碳化物及纳米复合材料的研究制备多元碳化物复合材料。 （4）分析了固溶体在不同球磨体系中的转变情况。在＊。C50、Ti50CS。、255。C50球磨体系中，继续球磨时，不稳定的固溶体在机械合金化作用下，由于体系能量提高，会发生分解相变，从而可以形成碳化物；对于W扣C50球磨体系，W—C固溶体具有较高的硬度，磨削不锈钢质的球磨介质和球磨容器，而引入杂质，其中Fe会促使固溶体向非晶相转变。 （5）球磨强度的大小对产物的组成也有影响，相对较低的能量有利于非晶相的形成。本实验中，机械合金化作用下，球磨体系（Sts。CS。、T15。CS。、Zr5。CS。）形成的固溶体可以转变成碳化物；WS。CS。球磨形成的W—C固溶体向WC转变的势垒较高，球磨能量不足以诱发此反应，对球磨产物在较低温度下热处理（900℃）后，可以得到晶态的碳化钨。所以机械合金化过程中最终产物的结构和组成是热力学和动力学条件共同作用的结果。