本文采用电沉积法制备三维大孔结构Pb O₂-Ce O₂复合电极（3D/Pb O₂-Ce O₂）和掺杂镱的Pb O₂电极（Yb-Pb O₂）,并将其分别应用于新烟碱类杀虫剂（噻虫嗪和啶虫脒）的电催化降解中。主要研究内容如下:以氧气泡为模板,采用复合电沉积法制备3D/Pb O₂-Ce O₂电极,用以消除水溶液中的新烟碱类杀虫剂—噻虫嗪。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和能量分散光谱仪（EDS）对3D/Pb O₂-Ce O₂电极的表面形貌、结构和组成进行表征。优化了电流密度、噻虫嗪的初始浓度、支撑电解质浓度、初始p H值对噻虫嗪去除率的影响。通过HPLC-MS分析,鉴定出20种噻虫嗪降解的演绎中间体,并观察噻虫嗪电化学氧化过程中的脱氯、脱氢、脱硝和羟化反应。在此基础上,提出一种假设的降解机理,根据噻虫嗪初始氧化位置的不同,将其分为两个平行路径,分别是噻唑环上的氯原子和1,3,5-恶二嗪烷环上的硝基。最终所有中间体都被矿化成H₂O和CO₂。研究表明用3D/Pb O₂-Ce O₂电极对噻虫嗪的电化学氧化能有效的去除噻虫嗪。采用直流电沉积法制备了Yb-Pb O₂电极。SEM和XRD实验结果表明,掺镱可以减小晶粒尺寸,使电极结构更加紧凑。电化学测量、加速使用寿命和电解实验证明:Yb-Pb O₂电极比纯Pb O₂电极具有更高的析氧过电位、稳定性和啶虫脒去除率。研究了电流密度、初始啶虫脒浓度和p H值等操作参数对啶虫脒电催化降解的影响。啶虫脒在Yb-Pb O₂电极上的电催化氧化反应是高效的,符合准一级反应动力学模型。采用Yb-Pb O₂电极对啶虫脒进行中间体分析和电催化降解机理研究,并将降解途径分为三种不同的子途径,这是由于最初被羟基自由基攻击的啶虫脒有3个功能基团。最后,所有的中间体都被氧化成CO₂和H₂O。结果表明,Yb-Pb O₂电极在电催化降解难降解的有机污染物方面具有较好的应用前景。