二硼化锆作为过渡金属硼化物中的代表性材料之一,由于其特殊的晶体结构,使其具有优异的综合性能,如高熔点、良好的耐磨性和热化学稳定性等。二硼化锆材料已被应用于耐高温材料、特殊电极材料、涂层材料及核控制材料等诸多领域。本论文对二硼化锆开展研究的主要内容是有关二硼化锆涂层的制备研究。碳纤维作为一种高性能的结构材料,具有独特的性能,如低密度、低热膨胀系数、优异的抗热冲击性能等,但是碳纤维在高温环境下（>500℃）的抗氧化性能较差。为了提高碳纤维的抗氧化性能,本论文采用前驱体溶液浸渍结合碳热还原的工艺,在碳纤维表面制备了二硼化锆涂层。使用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和热重差热分析仪等分析表征手段对样品的形貌和性能进行了评价。本论文研究主要内容有以下三点:（1）采用溶胶凝胶结合碳热还原的制备工艺,以正丙醇锆、硼酸和蔗糖为原料,制备了二硼化锆粉体材料。在实验过程中改变锆硼摩尔比、煅烧气氛和保温时长等影响因素,探索了不同实验条件的变化对合成产物的影响,得到了适用于本实验条件的二硼化锆粉体合成方案。实验结果表明,采用锆硼摩尔比为1:9的二硼化锆前驱体,在氩气气氛下以1450℃的煅烧温度保温4小时合成了纯相的二硼化锆。（2）通过改进溶胶凝胶中二硼化锆前驱体的配制方案,获得了适用于三维碳纤维织物的前驱体浸渍溶液。对碳纤维表面制备二硼化锆涂层的浸渍工艺和高温煅烧工艺进行了研究。通过实验结果得到了最终的涂层制备方案:二硼化锆涂层前驱体浸渍溶液的锆硼摩尔比为1:20,锆碳摩尔比为1:25,高温煅烧条件为氩气气氛下以1450℃在碳-硼混合物中保温4小时。（3）对负载二硼化锆涂层的三维碳纤维织物的微观形貌和抗氧化测试的结果显示,本研究所采用的涂层制备工艺能够在碳纤维表面生成均匀连续的二硼化锆涂层,负载二硼化锆涂层的样品的抗氧化性能与空白碳纤维织物相比有明显的提升。