柚皮中柚皮苷的提取、分离纯化及其固体分散体与卵磷脂复合物的制备及表征

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中国是产柚大国之一,每年都有大量的柚果皮被当做废弃物扔掉,这不仅对环境造成了一定的破坏,而且是对资源的一种浪费。据大量文献报道,柚果皮中含有丰富的对人体健康必需的营养成分如氨基酸、抗坏血酸、β-胡萝卜素等,还含有多种生物活性成分如柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷等,因此,柚果皮具有极高的营养价值与药用价值,为此,充分开发利用该资源,使其变废为宝,将会产生巨大的社会效益与经济效益。研究表明,柚果皮中的主要功效成分为柚黄酮类物质,而其中柚皮苷约占柚黄酮类物质的80%,但另一方面,由于柚皮苷本身水溶性和脂溶性较差,限制了其在各领域中的广泛应用。因此本文以具有典型代表的新鲜成熟沙田柚为原料,对其果皮中的柚皮苷进行提取、分离纯化,制备固体分散体及卵磷脂复合物以分别提高其水溶性和脂溶性,同时对该分散体及复合物进行了表征。现将主要结果报告如下:1.以新鲜成熟沙田柚柚皮为原料,选用乙醇溶剂提取法提取柚果皮中的柚皮苷,采用正交试验方法优化柚皮苷的最佳乙醇提取工艺条件为:提取温度60℃,提取时间1h,乙醇体积分数70%,料液比1:20,在该条件下柚皮苷的提取得率为32.65mg/g。2.通过静态吸附与解吸附实验刷选出D101型大孔树脂是理想的分离纯化柚皮苷的树脂,其静态吸附率为77.02%,解吸率为88.53%。D101型大孔吸附树脂分离纯化柚皮苷的最佳工艺条件为:样品液(pH约为4)直接上样,洗脱液为60%乙醇,洗脱流速为9ml/min。将过柱后得到的柚皮苷样品液重结晶得柚皮苷精制品,纯度为92.44%。3.制备了柚皮苷-PEG6000固体分散体,当柚皮苷与PEG6000的质量比为1:6时,该固体分散体中柚皮苷常温下在水中的溶解度为12.54mg/ml,与原柚皮苷的0.89mg/ml相比,其水溶性有了很大的提高。采用几种常用的波谱学分析方法对该分散体进行表征,结果显示,柚皮苷与PEG6000形成固体分散体后并没有形成新的物质,没有破坏柚皮苷原有的共轭结构,也没有产生新的共价键,而是柚皮苷完全分散到PEG6000中了,在分散体中以无定形状态存在,与PEG6000主要以氢键或范德华力等非共价作用力相结合。4.制备了柚皮苷-卵磷脂复合物,当柚皮苷与卵磷脂的质量比为1:2时,该复合物中柚皮苷在正辛醇中溶解度为755.50μg/ml,与原柚皮苷的3.39μg/ml相比,其在正辛醇中的溶解度提高了约222倍。采用几种常用的波谱学分析方法对该复合物进行表征,结果显示,柚皮苷与卵磷脂形成复合物后并没有形成新的物质,没有破坏柚皮苷原有的共轭结构,也没有产生新的共价键,而是柚皮苷完全分散到卵磷脂中了,在复合物中以无定形状态存在,与卵磷脂主要以氢键或范德华力等非共价作用力相结合。
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