三氯蔗糖是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂。本论文主要分为两个部分，一部分是三氯蔗糖的合成，另一部分是工业废渣中三氯蔗糖-6-乙酸酯的回收纯化。　　 本研究以单基团保护法合成了三氯蔗糖:(1)蔗糖在有机溶剂DMF中，在对甲苯磺酸催化下与原乙酸三甲酯反应生成环状的蔗糖烷基-4，6-原乙酸酯，该环状化合物通过水解、迁移等过程，最终开环得到蔗糖-6-乙酸酯;(2)采用固体光气作为氯化试剂，通过严格控制反应条件，使得氯原子选择性地取代蔗糖-6-乙酸酯上的4，1，6位羟基，得到三氯蔗糖-6-乙酸酯;(3)在CH3ONa/CH3OH碱性环境下，使三氯蔗糖-6-乙酸酯脱去保护基团，得到最终产品三氯蔗糖。　　 工业生产中我们发现，在蔗糖-6-乙酸酯氯代过程中会发生很多副反应，使得氯化液中的成分十分复杂。经过萃取、结晶、重结晶等一系列处理后，在得到高纯度三氯蔗糖-6-乙酸酯的同时，结晶残渣中大约还有20％的三氯蔗糖-6-乙酸酯。对这一部分三氯蔗糖-6-乙酸酯，采用大孔吸附树脂对其进行回收和纯化，取得了较好的效果。