论文部分内容阅读
野菊花(Flos chrysanthemum indicum)为菊科植物野菊(Chrysanthemum indicum L．)的头状花序，作为常用中药现已收载于《中国药典》2005年版一部；野菊花注射液为单方制剂，是野菊花的水蒸汽蒸馏液和水煎醇沉液的混合溶液，有良好的清热解毒作用，国内已有多家制药企业正式生产。本研究建立了野菊花和其注射液指标性成分的HPLC含量测定方法，同时建立了HPLC色谱指纹图谱，系统地研究了野菊花注射液的质量评价方法。 (1)绿原酸一直被认为是野菊花中含有的有效成分，本研究建立测定野菊花和其注射液中绿原酸含量的反相高效液相色谱法。测定10批不同产地野菊花中的绿原酸含量，采用Diamonsil<,TM>C<,18>柱(250mm×4.6mmi.d,5μm)，流动相为乙腈-水-磷酸(12:88:0.04)，检测波长为327nm。其线性范围为0.95～9.50μg-mL<-1>(r=0.999 8，n=6)，方法平均回收率为97.9％(RSD=2.2％)。并且在同样的色谱条件下，测定18批野菊花注射液中绿原酸的含量，方法平均回收率为98.5％(RSD=2.6％)。本方法简便、准确、重复性好，为野菊花和其注射液质量评价提供了指标。(2)蒙花苷是野菊花中的另一有效成分，本研究建立了野菊花和其注射液中蒙花苷的含量测定方法。对10批野菊花中的蒙花苷进行含量测定，采用Diamonsil<,TM>C<,18>柱(250mm×4.6mm i.d，5μm)，流动相为甲醇-水-磷酸(57:43:0.04)，检测波长为326nm。其线性范围为0.48～9.70μg-mL<-1>(r=0.9999，n=6)，方法平均回收率为98.2％(RSD=1.3％)。并且在同样的色谱条件下，测定18批野菊花注射液中蒙花苷的含量，方法平均回收率为98.8％(RSD=2.0％)。本方法简便、准确、重复性好，为野菊花和其注射液质量评价提供了指标。(3)本研究建立了野菊花和其注射液的色谱指纹图谱，采用LunaC<,18>(2)柱(250 mm×4.6mmi.d,5μm)，以乙腈和0.05％磷酸水溶液为流动相梯度洗脱，在15min内，乙腈从8％线性升至17％，从15到40min，乙腈升至30％，从40到70min乙腈升至95％。检测波长326nm。对17批野菊花和13批野菊花注射液进行色谱指纹图谱分析。本研究将药材指纹图谱所得数据进行聚类分析，采用离差平方和(Wards Method)，以欧氏距离平方(Squared Euclidean distance)作为样品相似性的测度。17批药材分成2类，其中第Ⅰ类为推荐品，第Ⅱ类为一般品。采用10个产地的推荐品药材建立共有模式，分别以欧式距离、皮尔逊相关系数和夹角余弦为测度计算各样品与共有模式间的相似度。分析结果，三种方法相似度均在0.90以上为推荐品，其余为一般品；并采用13批野菊花注射液的色谱指纹图谱数据建立注射液共有模式，计算各批注射液指纹图谱与共有模式间的相似度，规定样品与共有模式的相似度在0.90以上的为合格品。色谱指纹图谱的建立为野菊花注射液产品的稳定性提供了保证。