新型三嗪环类阻燃剂的制备及其应用研究

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三聚氰胺及其盐类化合物是一种常见的三嗪阻燃剂,由于具有无卤、低烟,对光和热稳定,阻燃效果佳且廉价等优点越来越广泛地应用于各个领域当中。但它与高分子材料基体的相容性差,在基体中分散不均匀,进而严重影响了材料的力学性能。通过对三聚氰胺进行非极性改性,提高其与高聚物的相容性,已成为三聚氰胺基阻燃剂的研究热点。本课题以三聚氰胺和苯甲醛为原料,首次在无溶剂条件下进行席夫碱反应,得到了一种新型三嗪环衍生物—2,4,6-三(N-苯甲亚胺基)-1,3,5-三嗪。采用单因素法考察了反应温度、反应时间和反应物配比对产物收率的影响。实验表明最佳工艺条件为:反应温度为120℃,反应时间为5h,三聚氰胺和苯甲醛的物料比为1:3.5,此时产率为71.8%。并利用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析等方法表征了该新型三嗪衍生物的结构组成。溶解性实验表明,经非极性改性后的三聚氰胺在常温下不溶于沸水,微溶于N,N-二甲基甲酰胺。将三聚氰胺以及合成的三聚氰胺基席夫碱按照不同的质量比添加到聚丙烯(PP)中,通过熔融共混制备了PP/三聚氰胺和PP/三聚氰胺基席夫碱复合材料。利用微机控制电子万能试验机,扫描电子显微镜(SEM)分别对PP/三聚氰胺和PP/三聚氰胺基席夫碱复合材料的力学性能和微观形貌进行研究,结果显示:三聚氰胺经非极性改性相较于未改性添加到PP中,其复合材料的力学性能、填充颗粒的分散性和界面的相容性均得到改善。在三嗪衍生物用量为20g,PP用量为400g时,复合材料的冲击强度和弯曲强度分别比纯PP高7.85%和4.28%,综合力学性能最优,同时SEM结果也显示该配比下,PP/三聚氰胺基席夫碱复合材料的冲击断裂面最为平坦,填充颗粒在基体中的分散最为均匀。分别采用热重分析法、极限氧指数和垂直燃烧试验研究了改性PP的热稳定性和阻燃性,结果显示:新型三嗪衍生物的热重曲线有两个失重阶段,第一阶段的失重率为68.5%,近似于其分子中三个苯环的百分含量(69.2%),进一步验证了该化合物的热分解过程;与纯PP相比,PP/三聚氰胺基席夫碱复合材料热失重对应的温度也有明显的提高,如:Sc20配方中,T75%(失重75%对应的温度)和Tmax(最大失重率对应的温度)比纯PP的分别提高了14.9℃和33.4℃;PP与改性三聚氰胺的质量分别为100g和40g时,其复合材料的极限氧指数最大为21.5,比纯PP的LOI值提高26.5%,且达到了UL94V-1燃烧等级。
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