随着人们对环境污染和公众健康的日益关注,重金属分析已经成为分析化学领域的重要课题之一。重金属污染通常存在于自然和人为来源的水、土壤及空气中,具体地说,含水层中形成的污染物是一个需要监测的重要来源,因此,有必要对食品样品中重金属的含量进行测定。火焰原子吸收光谱法具备经济高效、易于操作和准确测定等优势被广泛应用在测定金属离子方面,但对于火焰原子吸收光谱法而言,样品对火焰的雾化效率较低,以及来自空心阴极灯的被分析物原子会从光路中快速退出,所以对分析物的检测限要求较高,这就需要采取分离富集技术来进一步提高仪器的检出限和灵敏度。浊点萃取技术（CPE）是一种绿色、快速、高效、操作简单且成本低的富集分离方法,目前被广泛应用在痕量金属分析、环境污染物、和药物分析等领域。本文以性价比较高的2-巯基苯并噻唑（MBT）为络合剂,TritonX-114为表面活性剂,分别以阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶（CPC）、溴代十六烷基吡啶（CPB）、十八烷基二甲基苄基氯化铵（BDMSAC）与待测金属离子形成三元络合物,再联用火焰原子吸收光谱法测定食品样品中的痕量铜、镉、铬。实验分别对pH值、络合剂、非离子表面活性剂、离子强度、水浴及冰浴温度、离心时间、稀释剂、和共存离子等影响参数进行了详细的优化,并对方法的检出限、灵敏度、精密度进行了探讨实验。本文基于浊点萃取分离富集技术研究了三个体系:一、Cu-MBT-CPC浊点萃取测定赤小豆中的Cu,测得该方法的灵敏度为0.21（mg/L）^-1,精密度为0.45%,检出限为0.074μg/L。二、Cd-MBT-CPB浊点萃取测定虾肉中的Cd,测得该方法的灵敏度为0.34（mg/L）^-1,精密度为0.24%,检出限为0.051μg/L。三、Cr-MBT-BDMSAC浊点萃取测定苹果中的总Cr,测得该方法的灵敏度为0.17（mg/L）^-1,精密度为0.37%,检出限为0.69μg/L。