随着石油资源的减少,纤维素纤维由于原料来源丰富及其可再生性等优点,受到越来越多的重视。本论文探索了一种生产高性能纤维素纤维的新生产工艺,利用磷酸/多聚磷酸复合溶剂溶解纤维素,形成液晶溶液,并纺制纤维素纤维。研究了制备复合溶剂所需的混合搅拌平衡时间;探讨了纤维素-磷酸/多聚磷酸液晶溶液的液晶温度范围;研究了溶液的相转变行为;讨论了温度、纤维素质量百分数、复合溶剂中P₂O₅质量百分数等条件对溶液动态粘弹性的影响;利用干一湿法纺丝工艺对纤维素—磷酸/多聚磷酸溶液进行纺丝,探索了纺丝温度、喷头拉伸及气隙长度等因素对纺丝性能的影响,确定了主要的纺丝条件;最后对制得纤维的结构性能进行了研究分析。通过紫外—可见分光光度计试验确定了混合溶剂的混合搅拌最低时间（溶剂平衡时间）为90min;通过热台偏光显微镜观察了纤维素—磷酸/多聚磷酸液晶溶液的各向异性现象,并记录了不同聚合度及不同纤维素质量分数的液晶溶液的清亮点,发现清亮点出现的温度随纤维素质量分数的增大而升高,随聚合度的增大而升高;对液晶溶液采用差示扫描量热法（DSC）进行热分析,研究了液晶溶液随温度变化的热行为:升温的过程中,溶液分别在0～10℃和30～40℃左右出现液晶溶液过冷形成的溶剂化结晶的熔融吸热峰和液晶溶液从各向异性向各向同性转变的相转变峰;两个相转变温度均随溶液中纤维素质量分数的增大而升高,而相变热焓则有一极大值出现,表明纤维素质量分数为16%的液晶溶液中液晶相含量最高。对制得的纤维素—磷酸/多聚磷酸溶液的动态流变性能进行了测试。该液晶溶液主要表现出弹性行为而损耗较小,随着温度的上升,溶液黏度先下降,然后出现液晶的平台现象,之后由于高温下纤维素在混酸溶剂中发生了严重的热降解而导致黏度呈下降趋势;随纤维素质量分数的增大,体系中的各向同性相逐渐转变为各向异性相,导致溶液黏度逐渐下降,达极小值之后又随纤维素质量分数的继续增大而升高,溶液粘度达极低值的纤维素质量分数为15%左右;液晶溶液的黏度随混酸溶剂中P₂O₅质量分数的升高而下降,最佳的P₂O₅质量分数为74%;高聚合度纤维素液晶溶液的弹性模量和溶液黏度均比低聚合度纤维素溶液的要高。利用双螺杆对制得的液晶溶液进行干一湿法纺丝,探索了合适的纺丝工艺,对纺丝过程中各个工艺参数进行了确定。结果发现:随着混酸溶剂中P₂O₅质量分数的增加,所制得纤维素纤维的力学性能增大;纤维力学性能随纺丝溶液中纤维素质量分数的提高而提高;适当提高溶液的纺丝温度,可以增加溶液的流动性,得到较大的喷头拉伸,从而提高纤维的力学性能;随喷头拉伸比的增加,纤维的纤度减小,力学性能增大;纺丝时的最佳气隙长度为4.9cm左右。最后通过扫描电镜、X-射线衍射、声速取向测试和热重分析法对制得纤维素纤维的表面和截面形态结构、纤维的结晶结构、取向结构及纤维的耐热性能进行了分析,结果发现:制得的纤维表面比较光滑,截面相对比较密实,只有轻微孔洞出现;纤维素在混酸溶剂中溶解、纺丝成形过程中,纤维素的晶胞结构由纤维素Ⅰ转变为纤维素Ⅱ,纺制纤维的结晶度随喷头拉伸比的增大而提高;纤维的取向度随喷头拉伸比的增大而增大;纤维素在185～250℃出现热失重台阶,发生剧烈的热分解,并分别运用Friedman和Kissinger方法,计算了所制得的纤维素纤维的热分解动力学参数。本论文的创新点如下:（1）通过紫外—可见分光光度计确定了混酸溶剂的混合平衡时间;（2）采用差热分析和动态流变测试,表征了纤维素—磷酸/多聚磷酸液晶溶液特殊的相转变行为。