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本论文开展了应用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对广西高铁三水铝土矿中的主次量元素及钢铁材料固体进样分析研究,建立针对广西高铁三水铝土矿开发的ICP-AES分析方法,同时对广西高铁三水铝土矿的SSEA-ICP-AES分析方法进行了探索。
在溶液进样方面,目前,尚未见ICP-AES法应用于广西高铁三水铝土矿及冶炼产品的全面研究报道,本论文根据广西高铁三水铝土矿高铁高硅的特点,研究了碱熔法使样品完全熔解;模拟样品中待测元素的含量.采用标准储备液配制混合溶液对ICP-AES仪器的工作参数:等离子体射频功率、雾化气流速、蠕动泵转速、积分时间、等离子体氩气流量、样品冲洗时间等进行了系统地研究后,确定最佳的仪器工作条件;在此基础上,研究了高铁三水铝土矿测定中的干扰情况,发现样品溶液在适当稀释情况下,各元素间的干扰较小,不影响测定.本论文建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定高铁三水铝土矿中的主量和次量元素的分析方法,方法具有检出限低、精密度高、准确度好和分析速度快的特点,测定结果完全满足高铁三水铝土矿分析要求,为广西高铁三水铝土矿的综合开发利用提供了可靠的分析检测数据,并为其它铝土矿分析提供借鉴。
在固体进样方面,本论文利用配备了固体进样装置的全谱直读等离子发射光谱仪,研究了钢铁材料的SSEA-ICP-AES分析方法,对影响SSEA火花放电参数:火花频率、功率水平进行了优化,对影响ICP测定的仪器参数:功率、积分时间、预燃时间、冲洗时间等进行了研究.通过仪器的谱线库和TEVA软件选择合适的波长消除光谱干扰,通过选择内标元素消除了仪器短期不稳定性对测定的影响,最终建立了SSEA-ICP-AES钢铁材料的分析方法,该法用于广西高铁三水铝土矿综合利用工业试验中冶炼的钢铁产品多元素同时测定.
此外,为了扩展SSEA-ICP-AES的应用领域,本论文首次探索了利用SSEA直接固体进样分析非导电性样品的研究。导电性粉末与非导电性的样品(高铁三水铝土矿)相混合,压制成片,从而将非导电性物质变成导体来进行测定。研究表明石墨粉是较好的导电性粉末材料添加剂。本论文研究了模具的选择、压片的制作及样品粒度对待测元素信号的影响。结果表明:使用石墨粉与高铁三水铝土矿以1:1的比例混合均匀,于玛瑙球磨罐中球磨二十分钟,在高度大于5mm的塑料模具压制成的样品片具有很好的导电性,完全可以进行测定分析,测定结果可以达到半定量分析误差要求。