流动注射化学发光法在线监测饮用水中ɑ-茄碱突发性污染

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近年来饮用水突发性污染事件呈不断上升趋势,饮用水安全面临严峻挑战,有效监测饮用水中有毒有害化学物质突变情况已成为国内外政府突发事件应急管理的研究重点。本文以ɑ-茄碱(ɑ-solanine)为研究对象,利用鲁米诺的发光特性和流动注射法的实用性,研究饮用水中ɑ-茄碱突发性污染的快速安全预警。主要内容包括(1)饮用水电导率、pH值和ɑ-茄碱的关系;(2)鲁米诺-铁氰化钾测定饮用水中ɑ-茄碱;(3)不同提取溶剂对ɑ-茄碱的提取效果,确定ɑ-茄碱最佳提取条件;(4)光照、温度、储藏时间对马铃薯中ɑ-茄碱含量的影响;(5)比较研究ɑ-茄碱测定的三种方法,即比色法、高效液相色谱法和流动注射化学发光法。主要结果如下:1、ɑ-茄碱浓度的增大能引起电导率和pH值的变化,当浓度低于1.0×10-4mg/mL时,与空白对照相比,变化差异不显著;当ɑ-茄碱浓度达5.0×10-4mg/mL时,能引起电导率和pH值的显著变化。2、基于ɑ-茄碱对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系反应有明显的抑制作用,结合流动注射技术,建立一种快速监测饮用水中ɑ-茄碱的新方法。线性范围8.0×10-4~1.0×10-1mg/mL,检出限6.09×10-5mg/mL。3、以发芽、变绿的马铃薯为材料,将马铃薯破碎后,分别采用95%乙醇、5%乙酸及乙醇-乙酸混合溶剂对马铃薯中ɑ-茄碱进行提取,并比较三种不同溶剂对ɑ-茄碱的提取率及回收率,结果表明乙醇-乙酸混合提取溶剂对ɑ-茄碱的提取率、回收率相对最高,分别达100.0%和92.0%。然后利用单因素试验及正交试验,考察不同影响因素对ɑ-茄碱提取效果的影响,得出影响提取效果的因素依次是料液比>超声温度>提取时间>超声频率,即提取时间为35min,超声频率为60Hz,超声温度为60℃,料液比为1:4。4、考察了光照、温度、储藏时间对马铃薯种ɑ-茄碱含量的影响,得出光照能够促进马铃薯中ɑ-茄碱含量的增加,适宜的升高温度和延长储藏时间都能使马铃薯中ɑ-茄碱含量增加。当在光照、25℃条件下储藏15d时,ɑ-茄碱含量达到10.53mg/100g。5、比较比色法、高效液相色谱法及流动注射化学发光法测定ɑ-茄碱含量。研究发现,高效液相色谱法及流动注射化学发光法测定ɑ-茄碱含量时回收率较高,分别达到95.0%和90.0%。结果表明,流动注射技术与化学发光联用,能实现对饮用水中化学毒物如ɑ-茄碱突发性污染的在线监测。
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