蒸气发生原子荧光光谱分析法由于具有较高的灵敏度和选择性而得到了广泛的应用。流动注射微柱预富集技术在原子光谱领域获得了成功的应用。本论文的主要目的是以碳纳米管等材料作为流动注射在线微柱填充吸附剂与蒸气发生原子荧光光谱分析法联用进行痕量重金属的分析。　　 本论文的主要内容如下：　　 第一章简要介绍了重金属污染的危害、原子荧光光谱分析法的发展应用、流动注射在线微柱预富集所使用的吸附材料的特点及其应用。　　 第二章应用多壁碳纳米管作为在线微柱吸附剂来分离富集Hg（Ⅱ）并与冷蒸气发生原子荧光光谱分析法联用进行天然水样中痕量Hg（Ⅱ）的测定。详细考察了多壁碳纳米管在线预富集和洗脱的影响因素、冷蒸气发生反应的实验条件以及共存离子的干扰等。在3.3 mL min-1上样速率和120s预富集时间条件下，富集倍数为39，检出限（3σ）为1.2 ng L-1。以0.1μg L-1Hg（Ⅱ）测定的相对标准偏差（RSD％，n=7）为4.3％。本方法应用于水样中痕量汞的检测，回收率在90％～96％之间。同时通过分析标准参考物验证了方法的准确性。　　 第三章建立了以大环化合物修饰的硅胶为吸附剂的在线流动注射固相萃取-氢化物发生原子荧光光谱联用技术测定铅的方法。在富集时间为60 s和样品上样流速为4.8 mL min-1时，Pb的富集倍数为61，检出限（3σ）为3 ng L-1，对0.5μg L-1 Pb测定的相对标准偏差为1.8％（n=11）。所用大环化合物修饰的硅胶吸附剂具有离子尺寸选择性，离子半径大于或小于Pb（Ⅱ）的离子半径的离子都不会被吸附剂保留。该方法用于实际样品焊料中铅的测定，可以克服样品基体中高浓度的Sn和Cu等元素的干扰。方法简便，准确，灵敏，选择性高。　　 第四章采用多壁碳纳米管作为吸附材料，建立了流动注射在线置换吸附预富集-氢化物发生原子荧光光谱联用技术测定复杂样品中痕量镉的方法。实验中首先使磺基水杨酸-铝（SSA-A1）配合物吸附在多壁碳纳米管吸附剂表面，然后含镉溶液流经吸附剂与SSA-A1发生置换反应而被吸附剂富集。吸附的分析物洗脱后与KBH4反应生成镉的氢化物，进行在线原子荧光检测。经30 s置换吸附预富集后，镉的灵敏度与不富集直接进样（200μL）检测相比提高了5倍，检测限（3σ）为0.02μg L-1。以0.5μg L-1 Cd（Ⅱ）测定的精密度（RSD，n=11）为1.6％。此在线置换吸附预富集方法操作简便，不采用掩蔽剂，对HG-AFS测定镉时常见干扰离子的允许浓度提高了5～100倍。通过对标准物质及实际样品的测定，说明了本方法的可行性，并应用于头发、茶叶、河水等多种样品的分析。