随着纳米科技的迅速发展,纳米颗粒在人们的日常生活、生产的各个领域取得了非常广泛的应用。以金纳米粒子(gold nanoparticles, AuNPs)为例,金纳米粒子作为一种新型纳米材料被人们广泛应用于生物工程和材料化工,环境保护、化妆品、催化材料等众多领域。然而,在实际的应用过程中在金纳米粒子不可避免地会被释放到空气、水体以及自然环境中,对人体健康、环境安全以及生态系统平衡产生不可预知的影响。大量研究表明,纳米颗粒的元素组成、存在形态、粒径分布以及浓度大小等性质对其本身毒性有着非常重要的影响。而且有研究表明纳米粒子与金属离子的毒性是不同的,其中纳米颗粒的毒性远大于其相应的金属离子。因此建立纳米颗粒和相应的金属离子的分离测定方法,以及对不同粒径的纳米颗粒的定量表征方法,对于进一步了解纳米粒子在自然环境中的迁移转化过程、纳米颗粒的毒性效应以及环境风险评价具有重要意义。因此本论文主要包括以下三个方面：1、建立了一种基于薄层色谱法与激光剥蚀电感耦合等离子体联用技术实现了不同粒径的金纳米粒子与金离子的分离和测定的方法。实验中首先探究了薄层色谱法实现对金纳米粒子与金离子的分离可行性研究,以乙酰丙酮,正丁醇,三乙胺(1：1：1,v/v)作为展开剂条件下实现了粒径范围在13nm-100nm之间的金纳米粒子与金离子的分离。通过改变展开剂组成,以磷酸缓冲溶液、EDTA, Triton X-114为展开剂条件下实现了不同粒径的金纳米粒子的分离,在优化条件下,可实现34nm以及47nm的金纳米粒子的分离,其分离能力可与目前常用的分离技术相媲美。同时,实验中发现不同粒径的金纳米粒子在薄层色谱展开过程中其Rf值与金纳米粒子的粒径之间存在很好的负线性相关性,通过此线性相关关系可实现对未知样品中金纳米粒子的粒径的大概分布范围进行估算。实验中还考察和优化了展开剂各组分的浓度,激光剥蚀线扫描速度等因素对薄层色谱分离效果和激光剥蚀结果(激光剥蚀灵敏度、分辨率等)的影响,同时考察了常见一些干扰离子以及溶解性有机氧化物对薄层色谱分离效果和激光剥蚀结果的影响。在最优化的条件下,建立了不同粒径的金纳米粒子浓度与激光剥蚀信号之间线性相关关系,实现了对长江水、东湖水以及自来水中不同粒径的金纳米粒子的加标回收测定。2、将浊点萃取法与薄层色谱技术以及激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪联用实现对溶液中的不同粒径的金纳米粒子、银纳米粒子以及相应的金离子、银离子的同时富集、分离和测定。实验中首先利用浊点萃取实现溶液中金纳米粒子,银纳米粒子以及金离子、银离子的分离和富集,在前期研究的基础上,通过改变展开剂配方,以0.5mM磷酸二氢钠,Triton X-114 (0.05%, w/v),十二烷基硫酸钠(0.013%, w/v),甲酸(0.05%, w/v)),20mM柠檬酸钠为展开剂体系实现对不同粒径的金纳米粒子(13 nm、41 nm)、银纳米粒子(10nm、40 nm)以及金离子、银离子的同时分离。最后通过激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪实现对分离后的金纳米粒子、银纳米粒子以及金离子、银离子的定性定量分析。实验中发现,粒径较小的纳米颗粒在薄层色谱过程中迁移距离较远,而且金离子以及银离子迁移到溶剂前沿部分。与目前常用于纳米颗粒分析方法相比,此方法可实现环境中低浓度的金纳米粒子、银纳米粒子以及金离子、银离子的分离和富集,并且实现对金纳米粒子、银纳米粒子以及金离子、银离子定量表征。3、在之前研究的基础上,利用金纳米粒子对鲁米诺-双氧水体系的催化性能基础上,设计了一种可操控的滑轨,将薄层色谱法与化学发光技术联用,发展了一种简便的纳米金测定技术。实验中首先考察了不同金纳米粒子在薄层色谱板上的发光行为,结果发现不同粒径的金纳米粒子对鲁米诺-双氧水体系的催化性能不同,其中41nm的金纳米粒子催化性能最强,同时其信号随时间衰减速度也更快,因此我们选取了合适的分析时间,在此分析条件下,化学发光信号灵敏度较大且信号波动较小。实验中还考察了化学发光仪光阑尺寸、鲁米诺溶液的pH和浓度以及双氧水浓度等因素对化学发光信号的影响并且对这些因素进行了优化。同时研究了常见的一些金属离子以及溶解性有机氧化物对实验结果的影响。在最优化的条件下可实现41nm以及100nm的金纳米粒子的定量测定,同时实验中考察了不同粒径的金纳米粒子的浓度与化学发光信号关系,建立了相应分析特性曲线,通过加标实验,实现了对三种实际水样(长江水、东湖水以及自来水)中不同粒径的金纳米粒子进行测定。