钨矿浸出渣制备电子级硫酸锰

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随着锂离子电池的迅速发展及广泛应用,作为锂离子电池正极材料的合成原料—电子级硫酸锰已成为近年来研究与开发的热点。本文以湖南株洲某冶炼厂的钨矿浸出渣为原料,采用多种分析手段对其基本性质进行了初步分析,分别对钨矿浸出渣的湿法浸出工艺过程及条件、浸出液的纯化过程及条件进行研究和讨论。在浸出液的纯化过程中,(1)研究控制pH及温度等条件并借助于荷正电的氢氧化物胶体以吸附溶液中的硅酸胶体进而实现铁、硅等杂质的去除;(2)研究氟化工艺对钙、镁杂质去除效果;(3)研究以Na2S为硫化剂,重金属杂质的去除效果;(4)研究碳化-洗涤法去除钠、钾杂质。研究结果表明:钨矿浸出渣的主要成分为MnO、FeO、SiO2、MnFe2O4,其含15.94%Mn,20.38%Fe,7.33%Si,6.47%Ca及少量的Mg、Al、 Ni、Cu等元素。得到了浸出过程的较优条件,在硫酸浓度为3mol/L,硫酸与钨矿浸出渣的液固比为5:1,温度为90℃,浸出时间为180min,搅拌速率为300r/min,粒度大小为-100目的条件下,锰的浸出率可到达97%以上,铁的浸出率95%以上。分别得到了纯化的较优条件,(1)中和除杂:在溶液pH为5.5,温度达到80℃时,溶液中铁,铝,硅等离子的浓度小于0.5mg/L。(2)氟化除杂:在pH为6,氟化温度为90℃,氟化时间为100min,氟化锰的用量为理论用量的1.3倍,搅拌速率为400r/min的条件下,溶液中钙、镁离子的小于10mg/L。(3)硫化除杂:在pH为5.5,硫化搅拌速率为400r/min,硫化时间为120min、硫化温度为90℃,硫化钠的用量为理论用量的1.3倍的条件下,溶液中重金属离子的浓度小于1.2mg/L。(4)碳化除杂:在碳化温度和洗水温度均为30-35℃的条件下,其滤饼中钠、钾离子的含量小于0.005%。在较优条件下制备电子级硫酸锰,对其进行ICP、XRD、SEM分析可知,产品质量达到电子级硫酸锰行业标准。
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