紫外光固化有机—无机复合增透膜制备研究

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增透膜是一种重要的光学功能薄膜,在通信、电子、建筑、医学、生物等领域具有十分广泛的应用前景。目前,传统制备增透膜的方法,如物理气相沉积法和化学气相沉积法均有工艺设备复杂、制备条件苛刻、价格昂贵等不足,而溶胶-凝胶法虽然工艺设备简单、成本低廉,但所需热固化工艺能耗高、制备周期长,而且还限制了增透膜在一些不耐热基材上的应用。本文采用溶胶-凝胶法制备有机-无机复合增透膜。利用紫外光固化技术,克服传统溶胶-凝胶法制备SiO2增透膜后续热固化带来的能耗高、固化耗时长等缺点,同时通过有机-无机复合来构造SiO2颗粒与树脂网络镶嵌结构,改善单一SiO2颗粒增透膜的机械性能。主要研究工作包括以下几个方面:(1)SiO2溶胶及其增透膜的制备研究以TEOS为主要原料,采用溶胶-凝胶工艺,研究了乙醇体系下碱性SiO2溶胶的制备方法,重点考察了催化剂用量、水用量及陈化时间对SiO2溶胶粒径大小、粒径分布以及溶胶粘度的影响,并以不同SiO2溶胶制备增透膜。研究表明:催化剂用量增加会导致溶胶粒径增大,粒度分布变宽,当其用量为5wt%o时,硅溶胶颗粒粒径为6.2nm,用量达到20wt%o后溶胶颗粒均匀性变差,粒径达到118.3nm;水用量增大,会导致溶胶粒径增大,粒度分布变宽;陈化时间延长会使溶胶粘度增大,当其为10天左右时,溶胶粘度剧增;溶胶粒径增大会导致薄膜结构中微孔变少,介孔数量及孔径增大,薄膜折射率下降,薄膜透过率增大,溶胶粒度为53nm时,薄膜中介孔的孔径主要分布在114nm处。(2)紫外光固化树脂及其薄膜制备研究以脂肪族单丙烯酸酯和C8-C10丙烯酸酯为主要原料,研究紫外光固化树脂的制备方法,重点考察了引发剂种类、用量、光照时长等因素对树脂固化效果的影响,并研究了不同预聚物含量下薄膜的性能。优化的光引发剂为BP,用量为3wt%,固化时间为7分钟;预聚物增加会降低薄膜的透过率,降低薄膜的抗氧化性能,增大薄膜的硬度。当预聚物含量为20wt%时所制备薄膜的成膜性能最好,光透过率峰值达到92.7%(3)有机-无机复合增透膜制备研究采用上述SiO2溶胶和紫外光固化树脂为主要原料,分别进行了叠层型增透膜和混合型增透膜的制备研究。研究表明:叠层型增透膜中以溶胶浓度为2wt%时制备的薄膜增透效果最好,最高透过率提高超过4%,折射率为1.14,薄膜的硬度低于3B,机械性能差;混合型增透膜中,有机相所占比例提高,薄膜增透范围从680nm-1100nm扩大到380nm-1100nm,以有机相所占比例为40wt%时制备的薄膜光学性能最好,薄膜光学透过率提高幅度在3%-4%之间,透过率峰值可达95.4%;随着复合材料中有机相用量由20wt%增加到40wt%,薄膜的硬度逐渐增大,继续增大树脂所占比例,薄膜强度则会下降,其中有机相为40wt%制备的薄膜硬度最大,达到2H。
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