近年来,微型化、薄膜化、轻量化的电子产品不断涌现,微机械系统（MEMS）也得到了迅速发展,迫切需要微小尺寸的化学电源与之相匹配。全固态薄膜锂微电池以高工作电压、高能量密度、长循环寿命、低自放电性以及无记忆效应等优点,成为当前轻薄型二次电池领域的研究热点。作为全固态薄膜锂微电池重要组成部分的正极薄膜材料,其性能的提高、成本的降低和制备工艺的改进成为研究的重点。鉴于此,本论文选择具有光明发展前景的层状LiCoO₂及Ni掺杂LiCo_0.8Ni_0.2O₂薄膜作为全固态薄膜锂微电池正极材料,详细探讨溶胶凝胶（Sol-Gel）法制备LiCoO₂及Ni掺杂LiCo_0.8Ni_0.2O₂薄膜的工艺条件,及其对薄膜微观结构和电化学性能的影响。本研究课题以价廉且易得的醋酸锂和醋酸钴为原料代替乙酰丙酮锂和乙酰丙酮钴等昂贵试剂,乙二醇为有机溶剂,柠檬酸为络合剂,试验并摸索出不需要回流装置而合成稳定溶胶的简单工艺,配制了紫红色粘稠透明稳定的LiCoO₂前驱体溶胶。采用旋转涂膜技术,在Si（100）、Si（111）、Pt（111）/Ti/SiO2/Si基片和不锈钢衬底上分别制备了LiCoO₂薄膜,并且讨论了在该过程中前驱体溶胶浓度、柠檬酸的用量、匀胶速度、热处理升温速度以及低温热处理温度和时间等因素对薄膜质量的影响。采用XRD、SEM和AFM等方法研究了不同热处理条件下LiCoO₂薄膜的结构和形貌,采用XPS技术分析了薄膜表面的组分。以沉积在不锈钢基片上的LiCoO₂薄膜为正极、1M LiPF6/EC+DEC+DMC（体积比1:1:1）为电解质以及金属锂薄膜为负极,组装成模拟电池来进行电化学性能的测试。结果表明,不同热处理条件下制备的LiCoO₂薄膜在首次放电容量和充放电循环特性等方面存在较大的差异,700°C退火保温30分钟制备的多晶LiCoO₂薄膜具有最佳的性能,首次放电容量达到38μAh/（cm2·μm）,循环性能良好,经过20次循环后容量保持率为90.2%。用Ni部分取代Co,采用Sol-Gel法旋转涂膜技术,分别在Pt（111）/Ti/SiO2/Si基片和不锈钢衬底上制备了LiCo_0.8Ni_0.2O₂薄膜。采用XRD、SEM和XPS等方法对LiCo_0.8Ni_0.2O₂薄膜的结构、形貌和表面组分进行了研究。不锈钢衬底上制备的LiCo_0.8Ni_0.2O₂薄膜的电化学性能测试结果表明,700°C退火保温30分钟制备的LiCo_0.8Ni_0.2O₂薄膜首次放电容量最高,为39.7μAh/（cm2·μm）,略优于相同条件下制备的LiCoO₂薄膜。