随着社会的发展,传统化学制造业存在的高消耗、低产出、高排放等问题对人类的生存环境产生不可逆性的破坏,使各国的经济和自然环境遭到了前所未有的挑战,绿色化学概念成为化工行业发展的新方向。有机电化学以电子为试剂,在常温、常压和低电压下即可高选择性地获得目标产物,是绿色化学重要的发展方向。电化学法合DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐相比于传统化学法,具有反应过程温和、操作简单、反应环保、转化率高等优势。本文以DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的电化学合成工艺为研究对象,通过对电解相关材料、设备及工艺条件的优化,为该技术的工业化应用奠定基础,为电化学合成技术在精细化工领域的应用提供示范。主要研究内容及结果如下:以DL-高胱氨酸为原料,盐酸溶液为溶剂,在板框电解槽中以改性石墨电极为阴、阳极进行合成DL-高半胱氨酸的研究。考察了阴极电流密度、电解温度、DL-高胱氨酸浓度、电解液流速和阴极液盐酸浓度等工艺因素对电解过程的影响,结果表明:随着阴极电流密度和电解液流速的升高,电流效率呈现先升高后降低的变化,电流效率随着电解液中DL-高胱氨酸浓度的升高而增大,但随DL-高胱氨酸与盐酸物质的量之比的升高而下降。此外,还发现在所研究的温度范围内,DL-高胱氨酸电解效率与温度基本无关。基于上述研究结果,获得最优反应条件为:DL-高胱氨酸浓度为1.5 mol/L、盐酸与DL-高胱氨酸物质的量比为1∶3、电流密度为20 m A/cm~2、流速为60 m L/min。电解结束后,电解液通过蒸发浓缩、低温结晶、过滤、提纯精制和真空干燥等步骤即可获得目标产物。为了对电解工艺进行优化,基于高效液相色谱建立了相应的分析测试方法,对原料、中间产物和目标产物进行检测和定量分析,具体如下:流动相为V(磷酸盐缓冲溶液):V(乙腈)=85∶15,紫外检测器波长为220 nm,柱温为28°C,流动相流速为1 m L/min,进样量为20μL。同时以采用核磁及红外对目标产物进行了表征,以进一步验证目标产物的结构。在上述小试基础上,考察了DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐电解合成技术的放大效应。基于放大试验结果设计了年产1000 t DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的电化学反应器,并进一步对年产1000 t DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐工业生产项目进行了物料衡算和技术经济分析,为该技术的工业化应用奠定基础。