由于我国电解铝产量大,每年会产生大量的废旧阴极,堆放和不恰当处理铝电解槽产生的废旧阴极会对环境产生很大的危害,所以需要寻找一个合适的方法处理和回收这种废弃物,以减轻环境压力和回收利用宝贵的资源。通过对铝电解废旧阴极的分析,发现其中有氟化物和氰化物这两种有害物质,还包含大部分的碳,冰晶石,氧化铝等可回收的物质。研究采用碱浸出与酸浸出两步联合浸出法来处理铝电解废旧阴极,并将浸出液中有价值的电解质成分进行回收处理。碱浸出的浸出率随碱浓度、温度和浸出时间的升高而呈现先升高而后稳定不变的趋势,碱浓度对浸出效果影响最为明显。通过单因素实验及分析,确定了处理10g 150目粒度原料碱浸出的条件为:加入6.0g NaOH,液固比为5:1,碱浸出时间3h,反应温度为100℃,浸出率最高为65.4%,碳粉纯度达到72.7%。对碱浸出后的固体样品进行进一步的酸浸出,酸浸出的浸出率随酸浓度、温度和浸出时间的升高而呈现与碱浸出基本相同的规律,也是先升高,而后稳定不变,酸浓度对浸出效果影响较为明显。同样经过单因素实验与分析,确定了酸浸处理碱浸出后的固体产物的条件为:固体中加入50ml浓盐酸（质量分数36-38%,密度为1.18g/ml）,液固比为4:1,酸浸时间3h,反应温度为100℃,浸出率最高为97.2%。经过两步浸出后,碳的纯度最高97%。最后碱浸出与酸浸出的余液进行有价成分的沉降回收,处理碱浸出与酸浸出余液的过程是:碱浸出洗涤液直接蒸发结晶,得到NaF;浸出液的处理是将酸浸出液滴入碱浸出液,通过试验确定析出冰晶石的最佳pH值为9,在常温下混合液中析出Na₃AlF₆。过滤后,向滤液中加入饱和的漂白粉溶液和氯化钙溶液,使有害物质氰化物分解,氟离子与钙离子沉淀而回收CaF₂。过滤后,滤液采用蒸发结晶的方法析出NaCl,实现SPL的零排放目标。实验室处理1kg废旧阴极炭块的扩大试验结果表明:原料粒度100目,反应温度80-85℃,反应时间3h,液固比为4:1,搅拌速率600rpm,氢氧化钠和浓盐酸用量分别为500g和1000ml。最终产物C的纯度可以达到96.4%。